Analyse der Metalle: Schiedsverfahren

517 Pages·1942·21.577 MB·German

by  (auth.)

Analyse der Metalle
Herausgegeben vom
Chemiker-Fa chaussdmß des Metall und Erz e. V.
Gesellsmaft für Erzbergbau, Metallhüttenwesen
und Metallkunde im NSBDT.
Erster Band
Schiedsverfahren
Mit 25 Textabbildungen
Springer-Verlag Berlin Heidelberg GmbH
1942
Alle Remte, insbesondere das der Übersetzung
in fremde Spramen, vorbehalten.
©Springer-Verlag Berlin Heidelberg 1942
Ursprünglich erschienen bei Springer-Verlag OHG. in Berlin 1942
Softcoverreprint of the bardeover 1st edition 1942
ISBN 978-3-662-35869-6 ISBN 978-3-662-36699-8 (eBook)
DOI 10.1007/978-3-662-36699-8
Mitglieder des Chemiker-Fachausschusses der Gesellschaft
"Metall und Erz"*.
Leiter:
Proske, 0., Dr.-Ing., Direktor, Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt, vormals Roessler,
Zweigniederlg. Berlin. Berlin-Hermsdorf, Am Waldpark 28.
Stellvertr. Leiter:
Blumenthal, H., Prof. Dr., Gruppenleiter im Staat!. Materialprüfungsamt Berlin-Dahlem,
Unter den Eichen 87.
Schriftführer:
Melzer, G., Dipl.-Ing., Ständiger Mitarbeiter und Schriftführer des Chemiker-Fachausschusses
der Ges. "Metall und Erz". Orallienburg b. Berlin, Bismarckstr. 36.
Ahrens, R., Dipl.-Ing., Duisburger Kupferhütte, Duisburg.
Bauer, R., Ing.-Chem., Labor.-Vorstand der Dürener Metallwerke AG., Düren (Rhld.).
Hecker, Th., Dr., Analytisches Laboratorium der Metallgesellschaft AG., Frankfurt a. M.,
Bockenheimer Anlage 45.
Block, E., Chefchemiker der Hüttenwerke Kayser AG., Oranienburg b. Berlin, Straße der
SA. 22.
Borkenstein, W., Dr., Labor.-Vorstand d. Norddeutschen Affinerie. Harnburg 26, Hirten
str. 18.
Boy, C., Labor.-Vorstand d. Dr. L. C. Marquart AG. Bonn a. Rh., Poppelsdorfer Allee 59.
Buttig, H., Dr.-Ing., Betriebsleiter, Staat!. Sächsische Hütten- u. Blaufarbenwerke. Hals
brücke i. Sachsen.
Eckert, E., Dipl.-Ing., Direktor, Otavi Minen- u. Eisenbahn-Gesellschaft. Berlin W 35,
Lützowstr. 89/90.
Enk, E., Dr.-Ing., Werkleitung Ferrowerk. Mückenberg, Kr. Liebenwerda.
Ensslin, F., Dr., Chefchemiker d. Unterharzer Berg- u. Hüttenwerke GmbH., Oker a. Harz,
Schützenstr. lld.
Fischer, H., Dr. habil., Siemens & Halske AG., Wernerwerk Z, Elektrochem. Abt. Berlin
Charlottenburg 2, Savignyplatz 9/10.
Fresenius, R., Prof. Dr., Chemisches Laboratorium Fresenius. Wiesbaden, Kapellenstr.ll/15.
Geigenmüller, M., Dr., Vorsteher d. analytischen Labor. im Lautawerk, Vereinigte Aluminium
Werke AG. Lautawerk (Lausitz), Richthofenstr.
Georgi, K., Dr.-Ing., Labor.-Vorstand d. Sächs. Blaufarbenwerksvereins. Aue i. Sachsen.
Girsewald, Freiherr C. von, Prof. Dr., Labor.-Vorstand d. Metallgesellschaft AG. Frankfurt
a. M., Marienstr. 15.
Gottschall, R., Chemiker i. R. Darmstadt, Lucasweg 15.
Grewe, H., Dr., Dortmund-Hoerder Hüttenverein AG., Versuchsanstalt Werk Hörde. Dort-
mund-Hörde.
Haufe, R., Dipl.-Ing., Analyt. Laborat. d. W. C. Heraeus GmbH. Hanau a. M.
Hessling, J., Chefchemiker d. Metallwerke Unterweser AG. Nordenham, Lutherstr. 29.
Hoepfner, W., Dr., Beeidigter Handelschemiker u. Probenehmer. Harnburg 1, Plan 9.
Holthaus, C., Dr.-Ing., Chefchemiker, Vereinigte Stahlwerke AG., Abt. Dortmunder Union.
Dortmund, Rheinische Str. 171.
lpavic, H., Dr., Heraeus Vakuumschmelze. Hanau a. M.
Jaeger, G., Dr., Deutsche Gold- u. Silber-Scheideanstalt, vormals Roessler. Frankfurt a. M.
Janssen, R. L., Dr., Chemiker, AG. für Zinkindustrie, vormals W. Grillo. Duisburg-Ham-
born, Tannenbergstr. 22.
Jüstel, B., Dipl.-Ing., Auergesellschaft AG. Oranienburg b. Berlin, Viktoriastr. 12.
Kilian, W., Dipl.-Ing., Labor.-Vorstand d. Zinkhütte Magdeburg-Rothensee. Magdeburg
West, Tismarstr. 10.
Klinger, P., Dr., Chefchemiker d. Fried. Krupp AG., Essen, Vorsitzer d. Chemikeraus
schusses d. Vereins Deutscher Eisenhüttenleute. Essen.
* Stand: September 1941.
IV Mitglieder des Chemiker-Fachausschusses der Gesellschaft "Metall und Erz".
Kriesel, W., Betriebsingenieur u. Labor.-Leiter d. Ferrovanadinwerks. Lautawerk (Lausitz),
Weststr. 18.
Lahaye, J., Dipl.-Ing., Chefchemiker d. AG. f. Bergbau, Blei- u. Zinkfabrikation zu Stol
berg u. i. Westfalen. Stolberg (Rhld.), Dr. Carl Petersstr. 78.
Leutwein, F., Dr., Oberbergamt Freiberg. Freiberg i. Sachsen, Fischerstr. 19.
Lotz, A., Dr., Forschungslabor. d. Siemens & Halske AG. u. Siemens-Schuckertwerke AG.
Berl in-Siemensstadt.
Marr, F., Dipl.-Ing., Norddeutsche Affinerie. Harnburg 28, Backcrsweide 9.
Martin, W., Dr., Bleihütte Call GmbH. Kall (Eifel).
Mertens, A. J. H., Labor.-Vorstand d. Zinnwerke Wilhelmsburg GmbH. Hamburg-Wilhelms-
burg 1, Kirchen-Allee 29.
Milde, E., Dr., Bergwerksges. G. v. Giesches Erben. Beuthen OjS., Virchowstr. 6.
Moser, H., Dr.-Ing., Direktor d. Preuß. Staatsmünze. Berlin SW 19, Unterwasserstr. 2/4.
Orlik, W., Dipl.-Ing., Labor.-Vorstand d. Finow Kupfer- u. Messingwerke AG. Finow
(Mark), Maikowskistr. 41.
Raub, E., Prof. Dr., Leiter d. Forschungsinstituts und Probeamts f. Edelmetalle. Schwäbisch
Gmünd.
Rauch, A., Dr., Wintershall AG., Werk Heringen II. Heringen (Werra).
Richter, W., Dipl.-Ing., Vorstand d. Hüttenlabor. d. Hansestadt Hamburg. Harnburg 1,
Norderstr. 66.
Satori, H., Chefchemiker, Walter Voß, Letmathe. Iserlohn (Westfalen).
Schaarwächter, C., Dr., Hackethal-Draht- u. Kabelwerke AG. Hannover.
Schleicher, A., Prof. Dr., Techn. Hochschule Aachen. Aachen, Krefelder Str. 25.
Sellmer, F., Dr.-Ing., Berzelius Metallhütten GmbH. Duisburg-Wanheim, Kaiserswerther
Str.174.
Sieger, H., Dr., Deutsche Gold- u. Silber-Scheideanstalt vormals Roessler. Frankfurt a. M.
Steinhäuser, K., Dr., Vorsteher d. analytischen Laboratorien d. Vereinigten Aluminium
Werke AG. Lautawerk (Lausitz), Richthofenstr. 25.
Toussaint, H., Dr., Chefchemiker d. Th. Goldschmidt AG. Essen, Obere Fuhr 25.
Unruh, A. von, Dr., Siemens & Halske AG., Wernerwerk, Elektrochem. Abt. Analyt. Labor.
Berlin-Siemensstadt.
Wagenmann, K., Dr.-Ing., Direktor d. Zentral-Labor. d. Mansfeld AG. f. Bergbau u.
Hüttenbetrieb. Eisleben, Zeissingstr. 44.
Weiss, L., Dr., Deutsche Gold- u. Silber-Scheideanstalt vormals Roessler. Frankfurt a. M.,
Häberlinstr. 47.
Wirtz, H., Labor.-Vorstand i. Elektrowerk Weisweiler d. Ges. f. Elektrometallurgie. Esch
weiler (Rhld.), Liebfrauenstr. 23.
Chemikerausschuß des Vereins Deutscher Eisenhüttenleute s. Klinger.
Deutsche Reichsbahngesellschaft (Reichsbahnzentralamt), vertreten durch:
Zwicker, H., Dr., Reichsbahnoberrat, Leiter d. chem. Versuchsabt. Kirchmöser b. Bran
denburg.
Fachgruppe Metallerzeugende Industrie d. Wirtschaftsgruppe Metallindustrie, vertreten durch:
Wennerscheid, L., Dipl.-lng., Berlin-Schöneberg 1, Innsbrucker Str. 42.
Reichsstelle f. Wirtschaftsaus bau, vertreten durch:
Heberlein, H. R., Dipl.-Ing., Berlin-Steglitz, Kühlebornweg 14.
Staatl. Materialprüfungsamt Berlin-Dahlem s. Blumenthal.
Vorwort.
In den letzten Jahren ist die Verwendung von Leichtmetallen, von Metallen
höchster Reinheit und von selteneren Metallen als Legierungsbestandteile außer
ordentlich rasch gesteigert worden. Auch an die Untersuchungsmethoden für
diese Materialien wurden seitens Technik und Wissenschaft sowie des Fach
normenausschusses für Metalle erhöhte Ansprüche gestellt. Diesen Anforderungen
konnten die "Ausgewählten Methoden für Schiedsanalysen und kontradiktorisches
Arbeiten bei der Untersuchung von Erzen, Metallen und sonstigen Hüttenprodukten",
eine Auslese von Arbeitsverfahren, die von der früheren "Gesellschaft Deut
scher Metallhütten- und Bergleute e. V." zuletzt im Jahre 1931 heraus
gegeben wurde, nicht mehr genügen.
Deshalb entschloß sich der Ohemiker-Fachausschuß des "Metall und
Erz e. V. Gesellschaft für Erzbergbau, Metallhüttenwesen und Me
tallkunde im NSBDT.", ein neues umfassenderes Werk unter Verwendung
von Abschnitten aus dem obenerwähnten Buch herauszugeben. Dieses Werk er
hielt den Titel: Analyse der Metalle und liegt hier im ersten Band "Schieds
verfahren" vor; ein zweiter Band, der zur Zeit vorbereitet wird, wird die "Be
triebs verfahren" behandeln. Als "Schiedsverfahren" wurden grundsätzlich
solche Arbeitsvorschriften für die Analyse betrachtet, die ohne Rücksicht auf
den damit verbundenen Zeitaufwand besonders zuverlässige Ergebnisse gewähr
leisten, als "Betriebsverfahren" solche, die hinsichtlich des mit ihrer Anwendung
verbundenen Zeitaufwands sowie der Genauigkeit ihrer Ergebnisse den Anforde
rungen des Betriebes augepaßt sind. Die Scheidung in diese beiden Arten von
Vorschriften ließ sich nicht immer streng durchführen, vielmehr mußten in dem
vorliegenden Band auch einige Verfahren beschrieben werden, die von obigem
Gesichtspunkt aus zwar als Betriebsverfahren anzusprechen sind, aber dennoch
für die Ausführung von Schiedsanalysen mitunter angewandt werden müssen,
da sie in manchen Handelsverträgen noch vereinbart sind.
Hinweise auf das Schrifttum sind nur dort gegeben worden, wo das Studium
der Originalarbeiten erwünscht erscheinen könnte.
Von den neuartigen Verfahren auf physikalischer Grundlage ist vorerst nur
die Polaragraphie für einige Sonderfälle empfohlen worden, bei denen sie sich
unbestritten bewährt hat.
Bewußt wurde in diesem Band von der Aufnahme der spektralanalytischen
Methoden abgesehen, da trotzder Bedeutung dieser Verfahren für Massenanalysen
im Betrieb - besonders bei Leichtmetallen und ihren Legierungen - sowie für
Voranalysen bis jetzt allgemein gültige Vorschriften für Schiedsanalysen mit
Hilfe der Spektralanalyse noch nicht vorliegen, wie gelegentlich einer Aussprache
mit dem Ausschuß für spektralanalytische Metalluntersuchungen zu
Anfang Juli 1941 festgestellt wurde. Es wird aber in diesem Ausschuß daran
gearbeitet, spektralanalytische Schiedsverfahren zu schaffen und niederzulegen.
Sobald dieses Ziel erreicht ist, werden die Ergebnisse in Form eines Nachtrags
zu diesem Band veröffentlicht werden.
Die Anordnung des Stoffes ist im allgemeinen so vorgenommen worden, daß
in den nach dem Alphabet aufeinanderfolgenden, den Namen des jeweilig be-
VI Vorwort.
handelten Elements tragenden Kapiteln zunächst die Arbeitsverfahren selbst und
dann ihre Anwendung bei Ausgangsmaterialien und Erzeugnissen beschrieben
werden. Eine Neuerung ist bei der Benennung der anorganischen Verbindungen
insofern eingeführt worden, als die "Richtsätze der internationalen Kom
mission für Reform der Nomenklatur anorganischer Ver bind ungen"
[s. Ber. dtsch. ehern. Ges. Bd. 73 (1940) S. 53ff.] im großen und ganzen zur An
wendung gekommen sind (s. auch eine kurze Gegenüberstellung S. VIII).
Zum Schluß sei allen Förderern dieses Werkes Dank gesagt, und zwar: dem
V orsi tzer von Metall und Erz e. V. Gesellschaft für Erzbergbau, Metallhütten
wesen und Metallkunde im NSBDT., Bergrat a. D. P. F. Hast, der Wirt
schaftsgruppe Metallindustrie und ihren Fachgruppen sowie Unter
nehmen und Behörden, welche die Mitarbeit ihrer Chemiker und deren Teil
nahme an den erforderlichen Beratungen ermöglichten.
Besonderer Dank gilt den Kapitelbearbeitern und ihren Mitarbeitern,
die in aufopferungsvoller Arbeit und mit unentwegter Bereitwilligkeit an diesem
Gemeinschaftswerk tätig waren.
Chemiker-Fachausschuß
des Metall und Erz e. V.
Gesellschaft für Erzbergbau, Metall
hüttenwesen und Metallkunde im NSBDT.
Inhaltsverzeichnis.
Seite
Einleitung: Begriffsbestimmung und allgemeine Richtlinien für Schiedsunter-
suchungen 1
Kapitel 1. Aluminium . 3
2. Antimon . 53
"
3. Arsen 59
"
4. Beryllium. 65
"
5. Blei 84
"
6. Bor 104
"
7. Cadmium. 111
"
8. Cer und Thorium 119
"
9. Chrom . 148
"
10. Edelmetalle . 162
"
11. Kobalt . 186
"
12. Kupfer. 195
"
13. Magnesium. 232
"
14. Mangan 242
"
15. Molybdän. 246
"
16. Nickel 259
"
17. Quecksilber . 273
"
18. Selen und Tellur 278
"
19. Silicium 299
"
20. Tantal und Niob. 316
"
21. Thallium. 336
"
22. Titan. 339
"
23. Uran. 364
"
24. Vanadium 374
"
25. Wismut 384
"
26. Wolfram 395
"
27. Zink. 410
"
28. Zinn. 468
"
29. Zirkonium 482
"
Namen- und Sachverzeichnis 494
VIII Abkürzungen.- Beispiele aus der neuen Benennung anorganischer Verbindungen.
Abkürzungen .
A. . =Ampere n .=normal
bzw. . = beziehungsweise proz . . = prozentig
Gew.% . = Gewichtsprozent red. .= reductum
Kap. . =Kapitel s. . =siehe
s. .
konz. . =konzentriert . =Seite
-Ammoniak .= (0,91) spez. Gew. . = spezifisches Gewicht
- Salzsäure. . = (1,19) techn. . = technisch
- Salpetersäure . = (1,40) V. .=Volt
- Schwefelsäure . = (1,84) verd. .=verdünnt
min. . =Minute Vol.% . . = Volumprozent
Einige Beispiele aus der neuen Benennung anorganischer
Verbindungen.
Neue Bezeichnung Alte Bezeichnung
Ammoniumpero~disuUfat AmmoniumpersuUfat
Diacetyldioxim Dimethylglyoxim
Eisen(II)-suUfat Ferrosulfat
Eisen (111)-sulfat Ferrisulfat
K.aliumcyanoferrat (II) Ferrocyankalium
K.aliumcyanoferrat (111) Ferricyankalium
EisenW-Salz Ferrisalz
K.aliumhydrogensuUfat KaliumbisuUfat
Natriumhydrogencarbonat Natriumbicarbonat
Zinn(II)-chlorid Zinnchlorür
Zinn (IV)-chlorid Zinnchlorid
Ammoniumsulfid Schwefelammonium
SilbersuUfid Schwefelsilber
Zinkchlorid Chlorzink
usw. usw.
Einleitung.
Begriffsbestimmung und allgemeine Richtlinien
für Schiedsnntersnchnngen *.
I. Schiedsuntersuchungen sind solche Untersuchungen, die von mehreren Par
teien zur Klärung von Unstimmigkeiten gefordert werden; sie werden stets von
einem unbeteiligten Chemiker in Abwesenheit der beteiligten Parteien ausgeführt.
Stellt der Einsender der Probe, ohne ausdrücklich eine Schiedsanalvse zu bean
tragen, das Verlangen, daß vom Schiedschemiker eine zweite Ausfertigung seines
Befundscheines an eine andere Partei einzusenden ist, so gilt die Untersuchung
ebenfalls als Schiedsuntersuchung.
II. Wird eine Schiedsuntersuchung von mehreren Parteien beantragt, so muß
dem Schiedschemiker ein klarer, eindeutiger Auftrag erteilt werden. Führt nur
eine der Parteien den Schriftwechsel mit dem Schiedschemiker, so muß dieser
annehmen, daß die federführende Partei im Einverständnis mit den anderen
handelt. Jedoch hat er beim Vorliegen sich nicht deckender Weisungen seitens
mehrerer Parteien darauf aufmerksam zu machen und einen einheitlichen Auftrag
zu verlangen. Vom Auftraggeber ist folgendes zu beachten:
a) Das zu untersuchende Material muß so gekennzeichnet sein, daß der Che
miker ersehen kann, woraus die Probe besteht.
b) Die Bestandteile, die bestimmt werden sollen, sind genau anzugeben.
c) Sind den Parteien irgendwelche Umstände bekannt, welche die Ausführung
der Untersuchung erschweren oder beeinflussen können, so ist der Schiedschemiker
darauf aufmerksam zu machen.
d) Falls durch die Untersuchung entschieden werden soll, ob die Ware einer
bestimmten Gehaltsanforderung entspricht, sind dahingehende Angaben zu machen.
e) Untersuchungsverfahren, welche zwischen den Parteien für die Schieds
analyse vereinbart sind, müssen beim Auftrag mitgeteilt werden.
f) Werden mehrere Muster der gleichen Probenahme von den Parteien ein
gesandt, so ist der Schiedschemiker davon zu unterrichten, ob und gegebenenfalls
in welchem Verhältnis sie gemischt werden sollen.
g) Es ist mitzuteilen, wer eine Ausfertigung der Befundscheine erhalten soll.
III. Die Verfügung über die Schiedsprobe hat allein deren Einsender; nur
mit seiner Genehmigung darf der Schiedschemiker eine Restprobe davon abgeben.
Eine Nachuntersuchung darf nur mit dem Einverständnis beider Parteien vor
genommen werden.
IV. Wird ein bestimmtes Verfahren nicht vorgeschrieben, so muß der Schieds
chemiker selbst die Wahl des geeigneten Analysenverfahren~ nach bestem Wissen
treffen.
Bei jeder analytischen Untersuchung ist im übrigen mit einer gewissen Streu
ung der Ergebnisse zu rechnen, die in der Natur der Untersuchungsverfahren
und gegebenenfalls auch in der Beschaffenheit der zu untersuchenden Analysen
probe begründet ist; diese Streuung kann auch durch gewissenhafteste Ausfüh
rung der Analyse nicht mit Sicherheit ausgeschlossen werden.
* Bearbeiter: Fresenius. Mitarbeiter: Blumenthal, Borkenstein, Grewe, Melzer.
Analyse der Metalle. I. I