Инструкция по освоению системы обработки данных Agilent ChemStation

214 Pages·2016·6.58 MB·Russian

ИНСТРУКЦИЯ ПО ОСВОЕНИЮ
СИСТЕМЫ ОБРАБОТКИ ДАННЫХ
Agilent ChemStation

Фирма Agilent Technologies

Каталожный номер: G2070-91115

Редакция: 06/03

Документ издан в Германии
2
Авторское право фирмы Agilent Technologies на данный документ зарегистрировано в 2003
году.

Никакая часть этого документа не подлежит заимствованию, копированию или
воспроизведению в любом виде и любыми средствами (включая ксерокопирование, запись в
электронную память, использование в поисковых системах или перевод) без получения на то
письменного разрешения фирмы Agilent Technologies Inc. (за исключением случаев,
предусмотренных международными Законами об авторских правах).

"Microsoft" - торговая марка, зарегистрированная фирмой "Microsoft Corporation"

Этот документ соответствует вариантам A.10.xx программного обеспечения Agilent
ChemStation (где xx – числа, отображающие небольшие изменения программного
обеспечения и не влияющие на пригодность документации).

Гарантийные обязательства

Информация, приведенная в данном документе, может меняться (при последующих
переизданиях) без уведомления. Кроме того, в максимальной степени (дозволенной
действующим законом), фирма Agilent не несет никаких гарантийных обязательств по
излагаемому материалу, включая гарантийные обязательства по пригодности к перепродаже
и по пригодности для конкретных целей (отказ от гарантийных обязательств не
ограничивается теми, которые названы выше). Фирма Agilent не несет ответственности за
допущенные в данном документе ошибки, за случайные или последственные повреждения,
связанные с качеством этого документа или пользованием документом. Если же фирма
Agilent и покупатель заключили специальное письменное соглашение о гарантийных
обязательствах, касающихся данного документа (и если эти обязательства противоречат
сделанным выше оговоркам), действующими становятся формулировки такого
подписанного соглашения.

Лицензирование технических решений

Аппаратурная оснастка и (или) программное обеспечение, описанные в этом документе,
защищены лицензией. Могут использоваться или копироваться только при соблюдении
условий, сформулированных в тексте этой лицензии.

Предупреждения и предостережения об опасных ситуациях
Предостережения

ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ предупреждает об опасности; обращает внимание на процедуру,
способ работы и т.д., которые (при неправильном выполнении и при отступлении от
указаний) могут привести к повреждению прибора или к потере важных данных. Не
выполняйте действия, указанные за ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕМ, до тех пор, пока его смысл не
будет полностью осознан.
3
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ предостерегает об опасности; обращает внимание на процедуру,
способ работы и т.д., которые (при неправильном выполнении и при отступлении от
указаний) могут привести к получению травмы или к смертельному исходу. Не выполняйте
действия, указанные за ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕМ, до тех пор, пока его смысл не будет
полностью осознан.

Сведения о данном документе

В данном документе описаны различные функции, реализуемые системой Agilent
ChemStation. Описание должно помочь вам освоить эту систему.

Раздел 1. Особенности системы Agilent ChemStation
В этом разделе рассматриваются особенности программного обеспечения ChemStation и
основные его позиции. Для получения дополнительной информации, касающейся решения
конкретных прикладных задач, см. подсказывающие изображения, выводимые на экран
непосредственно во время работы (в ответ на запрос помощи [Help]) или воспользуйтесь
программой-самоучителем (такая программа встроена в предоставляемое программное
обеспечение ChemStation).

Раздел 2. Методы
Этот раздел посвящен описанию методов и правил их использования.

Раздел 3. Сбор данных
В этом разделе описываются подходы к сбору данных, файлы данных, протокольный
журнал. Приводятся дополнительные сведения.

Раздел 4. Интегрирование
Раздел посвящен рассмотрению алгоритмов интегрирования, обеспечиваемых системой
обработки данных ChemStation.

Раздел 5. Стандартный алгоритм интегрирования
В этом разделе описаны стандартный алгоритм интегрирования, процесс интегрирования,
управление интегрированием вручную.

Раздел 6. Усовершенствованный алгоритм интегрирования
Раздел посвящен рассмотрению усовершенствованного алгоритма интегрирования.
Поясняется как добиться правильного интегрирования пиков реальных хроматограмм
(электрофореграмм), как пользоваться усовершенствованной системой интегрирования.
4
Раздел 7. Опознание пиков
В этом разделе поясняются подходы к опознанию пиков.

Раздел 8. Количественный анализ
Описывается, каким образом система ChemStation производит количественный анализ.
Подробно рассматриваются подсчеты по проценту площади (area%), по проценту высоты
(height%), метод внешнего стандарта (ESTD), подсчет нормализационного процента
(norm%), метод внутреннего стандарта (ISTD), подходы к количественному подсчету по тем
пикам, которые не были опознаны.

Раздел 9. Калибровка
Этот раздел посвящен калибровке, выполняемой системой ChemStation.

Раздел 10. Автоматизация
В разделе рассматриваются способы автоматизации. Поясняется, как пользоваться
заданными системе ChemStation программами анализов; что происходит при реализации
программ анализов. Даются указания по составлению специфичных программ анализов.

Раздел 11. Быстрый просмотр результатов анализа серии образцов
Обсуждается подход к быстрому просмотру результатов анализа серии образцов (Batch
Review). Описаны групповой файл; функции, реализуемые при скоростном просмотре
результатов; вывод сообщения итогов быстрого просмотра.

Раздел 12. Сообщения результатов
Поясняется состав сообщения результатов. Подробно обсуждаются сообщаемые итоги
анализов; количественные результаты; виды сообщений результатов; адреса, по которым
выводятся сообщения результатов; получение краткого сообщения результатов выполнения
программы анализов.

Раздел 13. Оценка пригодности системы

Раздел 14. Метрологическая аттестация системы
5
С О Д Е Р Ж А Н И Е

РАЗДЕЛ 1. ОСОБЕННОСТИ СИСТЕМЫ AGILENT CHEMSTATION..........................15
Общее описание..............................................................................................................................15
Вспомогательные модули...........................................................................................................16
Вспомогательные части программного обеспечения, обслуживающие обработку
информации..................................................................................................................................16
Системы Agilent ChemStation, ответственные только за обработку информации................17
Аппаратурная оснастка системы Agilent ChemStation..........................................................18
О программном обеспечении ChemStation...............................................................................18
Операционная система................................................................................................................18
Методы и программы анализов..................................................................................................18
Конфигурация системы...............................................................................................................18
Модель сбора данных..................................................................................................................18
Информация, выводимая на экран для наглядного общения оператора с системой............19
Сбор данных.................................................................................................................................20
Анализ данных - выводимая на экран информация.................................................................21
Анализ данных - интегрирование..............................................................................................22
Анализ данных - количественная оценка..................................................................................24
Анализ данных - вывод стандартного сообщения результатов..............................................24
Анализ данных - получение специализированных распечаток результатов.........................24
Обслуживающие программы и совместимость систем...........................................................28
Приспособление системы к решению специфичных задач.....................................................29
Автоматизация.............................................................................................................................30
Требования к организации работ в лаборатории......................................................................31
Управление работой прибора......................................................................................................34
Подключение к информационной сети.....................................................................................34
Документация.................................................................................................................................35
Структура заголовков, используемых системой ChemStation.............................................37
РАЗДЕЛ 2. МЕТОДЫ .....................................................................................................41
Что представляет собой метод?..................................................................................................41
Части метода...................................................................................................................................41
Информация о методе (Method Information).............................................................................42
Управление работой прибора (Instrument Control)...................................................................42
Анализ данных (Data Analysis)...................................................................................................42
Программа того, что подлежит выполнению во время обслуживания разгонки, до
нее и после ее завершения (Run Time Checklist)......................................................................43
Состояние методов........................................................................................................................44
Метод, записанный в память (Stored Method)...........................................................................44
Текущий метод (Current Method)...............................................................................................44
6
Создание методов...........................................................................................................................44
Редактирование методов..............................................................................................................45
Части метода, подлежащие редактированию (Methods Parts to Edit).....................................45
Структура заголовков, под которые записываются файлы методов.................................46
Что происходит при реализации метода?.................................................................................47
Реализация метода.......................................................................................................................48
Команда или макрокоманда, подлежащая отработке до начала обслуживания
разгонки (Prerun Command or Macro)........................................................................................49
Сбор данных (Data Acquisition)..................................................................................................49
Анализ данных (Data Analysis)...................................................................................................49
Приспособленный (нестандартный) вариант анализа данных (Customized Data
Analysis).......................................................................................................................................51
Запись данных в память согласно требованиям GLP (Требованиям к организации
работ в лаборатории) [Save GLP Data)......................................................................................51
Команда или макрокоманда, подлежащая отработке после завершения
хроматографической разгонки (Postrun Command or Macro)..................................................51
Запись копии метода в память вместе с данными (Save Copy of Method with Data)............51
Краткое указание того, что обеспечивается при реализации метода.................................52
РАЗДЕЛ 3. СБОР ДАННЫХ..........................................................................................53
Что представляет собой сбор данных?......................................................................................53
Файлы данных...............................................................................................................................53
Вид информации, выводимой на экран в реальном масштабе времени............................54
Просмотр сигнала в реальном масштабе времени...................................................................55
Просмотр спектрограмм в реальном масштабе времени.........................................................55
Протокольные записи (Logbook)................................................................................................55
Информация о состоянии системы ChemStation.....................................................................55
Планка со сведениями о состоянии...........................................................................................56
Показ схемы системы на экране.................................................................................................56
РАЗДЕЛ 4. ИНТЕГРИРОВАНИЕ...................................................................................57
Что представляет собой интегрирование?...............................................................................57
Что делается при интегрировании?...........................................................................................57
Алгоритмы интегрирования, предусмотренные системой Agilent ChemStation..............58
Краткая история внедрения стандартного алгоритма интегрирования.................................58
Совместимость.............................................................................................................................58
Внедрение улучшенного алгоритма интегрирования..............................................................59
Общие (для двух алгоритмов) реализуемые возможности......................................................59
Улучшенные возможности, предоставляемые новым алгоритмом интегрирования............60
7
РАЗДЕЛ 5. СТАНДАРТНЫЙ АЛГОРИТМ ИНТЕГРИРОВАНИЯ................................. 60
Стандартный алгоритм интегрирования.................................................................................61
Как обеспечивается интегрирование?.......................................................................................61
Выявление пика.............................................................................................................................62
Интегрирование обособленных пиков.......................................................................................62
Уточнение положения базовой линии.......................................................................................65
Коды коррекции базовой линии.................................................................................................65
Изменение логики проведения базовой линии.........................................................................67
Заходы за базовую линию...........................................................................................................68
Выборка по касательной.............................................................................................................68
Измерение площади пиков..........................................................................................................68
Параметры, определяющие режим интегрирования.............................................................71
Исходные параметры, определяющие режим интегрирования..............................................71
Ширина пиков (Peak Width)........................................................................................................71
Изменение порога и ширины пика.............................................................................................74
Специфичная подстройка режимов интегрирования...............................................................75
Программируемые по времени события...................................................................................76
Таблицы с параметрами, определяющими режим интегрирования (Integration
Events)..............................................................................................................................................77
Методы интегрирования..............................................................................................................77
Автоматическое интегрирование (Autointegration)..................................................................77
Интегрирование по команде Integratе........................................................................................78
Управление интегрированием вручную (Manual Integration)..................................................79
РАЗДЕЛ 6. УЛУЧШЕННЫЙ АЛГОРИТМ ИНТЕГРИРОВАНИЯ .................................. 82
Улучшенный алгоритм интегрирования..................................................................................82
Как можно приспособить улучшенный алгоритм интегрирования к конкретной
имеющейся системе?.....................................................................................................................83
Неизменные параметры, определяющие режим интегрирования..........................................83
Приспосабливаемые параметры, определяющие режим интегрирования.............................83
Как выполняется улучшенное интегрирование?....................................................................84
Выявление исходной базовой линии.........................................................................................85
Прослеживание базовой линии..................................................................................................85
Выявление базовой линии..........................................................................................................86
Выявление начала, конца и вершины пика...............................................................................86
Интегрирование пиков реальных хроматограмм (электрофореграмм).............................87
Более подробная информация об улучшенном алгоритме интегрирования.....................88
8
Выявление пиков...........................................................................................................................88
Параметр "ширина пика" (Peak Width)......................................................................................88
Фильтры, употребляемые для выявления пика........................................................................89
Группировка данных...................................................................................................................90
Алгоритм выявления пика..........................................................................................................91
Алгоритм выявления вершины пика.........................................................................................92
Подсчеты, выполняемые применительно к пикам, имеющим не гауссовскую форму........92
Выявление базовой линии...........................................................................................................93
Подход к выявлению базовой линии, предполагаемый самой системой автоматически....94
Начальный участок базовой линии............................................................................................94
Маркерные риски.........................................................................................................................95
Конечный участок базовой линии..............................................................................................95
Коды коррекции базовой линии.................................................................................................95
Изменение логики проведения базовой линии.........................................................................97
Заходы за базовую линию...........................................................................................................98
Выборка по касательной.............................................................................................................98
Зона, площадь которой не вошла в пик.....................................................................................99
Измерение площади пиков........................................................................................................100
Симметричность пиков.............................................................................................................102
Параметры, определяющие режим интегрирования...........................................................102
Исходные параметры, определяющие режим интегрирования............................................102
Параметр Peak Width (ширина пика).......................................................................................103
Изменение значений параметров Height Reject (исключаемая высота) и Peak Width
(ширина пика)............................................................................................................................104
Приспособление режима интегрирования для решения специфичных задач.....................105
Программируемые по времени параметры, определяющие режим интегрирования.........106
Таблицы с параметрами, определяющими режим интегрирования.................................106
Пользование улучшенным алгоритмом интегрирования...................................................107
Интегрирование (Integration)....................................................................................................107
Автоматическое интегрирование (Autointegration)..............................................................107
Ограничения...............................................................................................................................108
Управление интегрированием вручную (Manual Integration)............................................109
Коды коррекции базовой линии...............................................................................................110
Процесс управления интегрированием вручную...................................................................110
Запись команд, соответствующих интегрированию вручную, в метод...............................111
РАЗДЕЛ 7. ОПОЗНАНИЕ ПИКОВ............................................................................... 112
Что представляет собой опознание пиков?............................................................................112
Правила оценки совпадения пиков.........................................................................................113
9
Критерии, используемые при опознании пиков....................................................................113
Абсолютное время удерживания (время миграции)..............................................................113
Относительное время удерживания (время миграции)..........................................................114
Подтверждающие пики.............................................................................................................114
Ограничения по количествам...................................................................................................114
Абсолютное время удерживания (время миграции)............................................................114
Относительное время удерживания (время миграции).......................................................116
Пользование одиночным контрольным пиком.......................................................................116
Пользование несколькими контрольными пиками................................................................116
Подтверждающие пики..............................................................................................................117
Соотнесение хроматограмм (электрофореграмм)..................................................................118
Проверка по подтверждающим пикам....................................................................................118
Подсчет подтверждающего отношения...................................................................................118
Процесс опознания......................................................................................................................119
Поиск контрольных пиков........................................................................................................119
Поиск пиков внутреннего стандарта.......................................................................................120
Поиск остальных прокалиброванных пиков...........................................................................120
Классификация тех пиков, которые не были опознаны.........................................................120
РАЗДЕЛ 8. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ................................................................120
Что представляет собой количественный анализ?...............................................................121
Подсчеты, выполняемые при количественном анализе......................................................122
Коэффициенты чувствительности...........................................................................................122
Абсолютный коэффициент чувствительности (Absolute Response Factor)..........................122
Масштабный коэффициент (Multiplier)...................................................................................122
Коэффициент разбавления (Dilution Factor)...........................................................................123
Количество образца (Sample Amount).....................................................................................123
Способы подсчета без калибровки...........................................................................................123
Подсчет по проценту площади и по проценту высоты (Area% и Height%).........................123
Способы подсчета с калибровкой............................................................................................124
Подсчет по методу внешнего стандарта (ESTD)....................................................................124
Процентный подсчет по методу нормализации (Norm %)..................................................126
Подсчет по методу внутреннего стандарта (ISTD)................................................................126
Первая разгонка: калибровка....................................................................................................127
Вторая разгонка: анализ интересующего образца..................................................................128
Подсчет прокалиброванных пиков по методу внутреннего стандарта................................128
Подсчет непрокалиброванных пиков по методу внутреннего стандарта............................129
10
РАЗДЕЛ 9. КАЛИБРОВКА...........................................................................................130
Терминология...............................................................................................................................130
Калибровочная таблица.............................................................................................................131
Калибровочный график.............................................................................................................132
Исследуемые образцы.................................................................................................................133
Типы калибровки........................................................................................................................134
Одноуровневая калибровка......................................................................................................134
Многоуровневая калибровка....................................................................................................136
Калибруемые диапазоны...........................................................................................................137
Виды подгонок калибровочных графиков..............................................................................137
Учет начала координат..............................................................................................................137
Калибровка для группы веществ.............................................................................................140
Суммирование пиков..................................................................................................................140
Перекалибровка...........................................................................................................................141
Что представляет собой перекалибровка?...............................................................................141
Почему требуется перекалибровка?........................................................................................141
Перекалибровка при введении данных вручную....................................................................142
Перекалибровки при пользовании суммированием пиков....................................................142
Варианты обновления данных при перекалибровке..............................................................142
Способы перекалибровки.........................................................................................................143
Перекалибровка неопознанных пиков (Recalibration of Unidentified Peaks)........................143
РАЗДЕЛ 10. АВТОМАТИЗАЦИЯ................................................................................. 144
Что представляет собой автоматизация?...............................................................................144
Что представляет собой программа анализов?.....................................................................144
Параметры, соответствующие программе анализов (Sequence Parameters)...................145
Таблица последовательности (Sequence Table)......................................................................145
Создание программ анализов....................................................................................................146
Пользование клавишей Insert Vial Range... (указание диапазона образцов ...)....................146
Пользование клавишей Append Line (добавление строки)....................................................146
Работа с программами анализов..............................................................................................146
Приоритетные образцы.............................................................................................................147
Указание контрольных образцов при составлении программ анализов..............................147
Прекращение выполнения программы анализов подачей команды остановки (Stop).......147
Отказ от выполнения программы анализов (с помощью функции Abort)...........................147
Приостановка выполнения программы анализов...................................................................147
Частичное выполнение программы анализов.........................................................................148