1. Catalogo Inst Analítica Español

56 Pages·2013·4.95 MB·Spanish

Gases Especiales para
Instrumentación
Analítica
Línea de Gases de Laboratorio LABGAX
Gases Especiales
Índice
Línea LABGAX: Gases para Instrumentación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
PRINCIPALES MÉTODOS DE ANÁLISIS
Y GASES UTILIZADOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
1. Métodos Cromatográficos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
- Cromatografía de gases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
- Cromatografía de líquidos HPLC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
- Cromatografía por fluido supercrítico SFC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
2. Técnicas de Extracción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
3. Métodos Espectroscópicos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
- Absorción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
- Emisión . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
4. Espectrometría de Masas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
5. Analizadores Térmicos y Elementales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
CALIDAD DE GASES PUROS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
• Fichas técnicas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
• Propiedades físicas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
MEZCLAS DE GASES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
ENVASES Y FORMAS DE SUMINISTRO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
• Colores de Identificación y Acoplamientos de Salida . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
EQUIPOS E INSTALACIONES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
DATOS TÉCNICOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
RECOMENDACIONES GENERALES DE SEGURIDAD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
www.praxair.es
Línea LABGAX:
Gases para
Instrumentación
Obtener resultados exactos y Además, nuestro personal de Las recomendaciones sobre
precisos exige una combinación de asistencia técnica cuenta con una purezas se basan en el rango
equipo analítico sensible y Gases amplia experiencia en el equipo y analítico y en la sensibilidad de
LABGAX de Instrumentación de sus aplicaciones, por lo que está aplicación de su instrumentación.
elevada pureza. Las impurezas en condiciones de ofrecerle el
pueden contaminar e incluso dañar mejorservicio posible. En Praxair,
la instrumentación y poner en nos dedicamos a ayudar a cada Este documento se clasifica según
peligro el trabajo analítico. cliente a seleccionar el gas más método analítico y los
idóneo para obtener los mejores correspondientes detectores:
A lo largo de los años, Praxair ha resultados posibles, tanto en
centrado amplios recursos en análisis de laboratorio como en • Cromatografía de gases
investigación y desarrollo de gases control de procesos. (mediante detector)
de instrumentación. A medida que
el equipo y la tecnología de análisis Las páginas siguientes ayudan a • Espectrometría óptica
se hacen más avanzados y seleccionar los gases de la línea (absorción y emisión)
precisos, así lo hacen nuestros LABGAX y calidades (purezas)
• Espectrometría de masas
gases de instrumentación. más apropiados para sus
necesidades específicas de • Otros
Esta línea LABGAX de gases está instrumentación.
específicamente preparada para su
uso con equipos analíticos.
3
Gases Especiales
Principales Métodos de Análisis
y Gases Utilizados
1. Métodos Cromatográficos
- Cromatografía de Gases GC/HRGC (*)
FID Ar, Ar, He, H e N PID Ar, Ar, He e H DID Ar, He, H e N
2 2 2 2 2
MSD CH , He e NH NPD Ar e N AED He, H e N
4 3 2 2 2
TCD Ar, He, H e N ECD Ar, He e N USD He, H e N
2 2 2 2 2
FPD Ar, Ar, CH , C H , C H , He, H e N
4 2 2 3 8 2 2
(*) El consumo de mezclas de calibración es habitual en los distintos sistemas de detección
- Cromatografía de Líquidos HPLC
UV-VIS He Índice de Refracción He Fluorescencia He
- Cromatografía por Fluido Supercrítico SFC
CO , n-CH , NH , NO , e SF
2 4 10 3 2 6
2. Técnicas de Extracción
SF CO
2
Espacio de Cabeza Estático He
Espacio de Cabeza Dinámico He
3. Métodos Espectroscópicos
- Métodos de Absorción
AA Aire/C H , Aire/C H , Aire/H , Ar y N O/C H NMR He y N
2 2 4 10 2 2 2 2 2
UV Aire, Ar, N y Mezclas IR Aire, N y Mezclas FTIR Aire, Ar, N y Mezclas
2 2 2
- Métodos de Fluorescencia
XRF Ar/CH , He, He/CH y He/iCH UV Aire, Ar, N y Mezclas
4 4 10 4 10 2
- Métodos de Emisión
Arco/Chispa Ar y Ar/H ICP Ar , He , H/Aire , CH/Ar y O/Ar Quimiluminiscencia Aire, CH , N y O
2 2 4 2 2 4 2 2
4. Espectrometría de Masas
CH , He , NH y Mezclas
4 3
5. Analizadores Térmicos y Elementales
Termogravimétrico Aire, Ar, He, H , N y O Térmico Diferencial Aire, Ar, He, H y O
2 2 2 2 2
4
Métodos Cromatográficos 1
Una de las técnicas analíticas que Gases Portadores Gases de Apoyo
más ha avanzado en estos últimos
El gas portador constituye en la En algunos casos particulares
años ha sido la cromatografía, por
cromatografía de gases la fase donde es preciso un alto caudal de
su gran capacidad en la separación
móvil, es decir, el gas eluyente que gas, se requiere apoyar al gas
de los componentes de una mezcla.
circula a lo largo de la columna, portador con otro gas. Por ejemplo,
arrastrando los distintos en un cromatógrafo de gases de
Praxair, para dar una respuesta
componentes de la muestra. Su alta resolución, con detector de
adecuada a los cada vez más
pureza es esencial para evitar captura de electrones, el nitrógeno
sofisticados instrumentos
reacciones secundarias que y/o argón-metano actúa como gas
cromatográficos, posee un gran
originan productos no deseables. de apoyo.
número de gases de alta pureza y
mezclas de elevada precisión,
Gases Auxiliares Gases de Purga
preparadas a través de unos
Los gases auxiliares son aquellos En determinados cromatógrafos de
procesos tecnológicamente
que no intervienen directamente líquidos, se precisa un gas como
avanzados, asegurando un control
en el proceso de separación, pero desgasificador para extraer los
adecuado de los contaminantes.
son imprescindibles para el gases disueltos, por lo general
Para el análisis por cromatografía
correcto funcionamiento de los oxígeno y nitrógeno, que
de los gases se precisan cuatro
detectores. Por ejemplo, en un interfieren al formar burbujas en la
tipos distintos de Gases Especiales:
detector de ionización de llama, columna y en el sistema de
utilizando como combustible detección, pudiendo causar el
hidrógeno, la presencia de ensanchamiento de las bandas,
• Gases Portadores
contaminantes puede contribuir a además de interferir en el
• Gases Auxiliares aumentar el ruido de fondo, funcionamiento del detector.
limitando la sensibilidad del También se utiliza el gas de purga
• Gases de Apoyo instrumento. para los sistemas de “espacio de
cabeza” dinámicos y estáticos y en
• Gases de Purga
desorbción térmica, como
periféricos de la cromatografía de
gases, entre otras técnicas.
4 5
Gases Especiales
Cromatografia de Gases
Calidad LABGAX recomendada
Detector Gas según Sensibilidad Analítica Análisis
< 100 PPM > 100 PPM
Nitrógeno N 4X N 3X
2 2
TCD Helio He 4X He 3X
Detector universal
TERMOCONDUCTIVIDAD Hidrógeno H 5X H 3X
2 2
Argón Ar 5X Ar 3X
Helio He 4X He 3X
Nitrógeno N 4X N 3X
2 2
Argón Ar 5X Ar 3X
FID
Hidrógeno H 5X H 3X Componentes orgánicos
IONIZACIÓN DE LLAMA 2 2
40%H/He Mezcla GMZ Mezcla GMZ
2
40%H/N Mezcla GMZ Mezcla GMZ
2 2
Aire Aire 3X Aire 3X
Componentes halogenados
Helio He 4X He 3X
El ECD detecta compuestos
ECD Hidrógeno H 4X H 3X
2 2 electromagnéticos
CAPTURA ELECTRÓNICA 5%CH/Ar Mezcla GMZ Mezcla GMZ
4 Uso obligatorio para pesticidas y
10%CH/Ar GAS PR Gas PR
4 PCBs
Aire Aire 3X Aire 3X
HID Helio He 4X He 3X Compuestos nitrogenados o
IONIZACIÓN DE HELIO Hidrógeno H 4X H 3X fosforados
2 2
Nitrógeno N 4X N 3X
2 2
Aire Ar 3X Aire 3X
FPD Helio He 4X He 3X
Compuestos azufrados o fosforados
FOTOMÉTRICO DE LLAMA Hidrógeno H 4X H 3X
2 2
Nitrógeno N 4X N 3X
2 2
Helio He 4X He 3X
PID
Hidrógeno H 4X H 3X Compuestos orgánicos
FOTOIONIZACIÓN UV 2 2
Nitrógeno N 4X N 3X
2 2
Helio He 4X He 3X
GC/MS
Nitrógeno H 4X N 3X Todos los componentes
ESPECTRÓMETRO DE MASAS 2 2
Argón N 5X Ar 3X
2
Argón Ar 5X Ar 3X
DID Helio He 5X He 3X
Detector universal
DESCARGA FOTOIONIZANTE Hidrógeno H 4X H 3X
2 2
Nitrógeno N 4X N 3X
2 2
Helio He 4X He 3X
USD
Hidrógeno H 4X H 3X Detector universal
ULTRASONIDOS 2 2
Nitrógeno N 4X N 3X
2 2
Helio He 5X He 3X
AED Hidrógeno H 3X H 3X Detector universal
2 2
EMISIÓN ATÓMICA Nitrógeno N 3X N 3X o específico
2 2
Oxígeno O 4X O 4X
2 2
www.praxair.es
6
La cromatografía de gases es una técnica instrumental
en la que se volatiliza la muestra y se inyecta en la cabeza
de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo
de una fase móvil de gas inerte, consiguiéndose la separación de
especies gaseosas de bajo peso molecular.
Método Impurezas que pueden afectar
La muestra eluída por la columna cromatográfica se hace incidir sobre un
El oxígeno puede causar la oxidación del filamento, con lo cual puede haber una
puente de Wheatstone, creando diferencias de potencial-conductividad
pérdida, disminuyendo la sensibilidad y la vida útil.
características para cada elemento.
Todos los compuestos que contienen enlaces C-H y eluyen de la columna Los hidrocarburos pueden causar aumento en el ruido y corriente de fondo,
cromatográfica, son quemados en la llama de hidrógeno/aire del detector, reduciendo la sensibilidad y ocasionando desviación de la línea base y/o picos
midiéndose la diferencia de potencial producida por los iones. fantasma.
En la celda de medida se crea una corriente por una fuente de radiactividad
Las impurezas atmosféricas que capturan electrones, como son los compuestos
beta. Los compuestos eluidos de la columna, capaces de captar electrones,
halogenados, el oxígeno y el agua, pueden ocasionar ruido y corrientes altas de
producen una disminución de esa corriente de fondo. Es específico para
fondo, reduciendo la sensibilidad y la vida útil de la columna.
compuestos halogenados u oxigenados.
Las impurezas reducirán la sensibilidad del detector y posiblemente ocasionarán
Los compuestos nitrogenados o fosforados de la muestra pasan a través de una
picos negativos, especialmente las impurezas electronegativas, como son el
llama de hidrógeno/aire, incidiendo en una perla incandescente de sales de
oxígeno
rubidio que crea un plasma con gran cantidad de iones de fósforo o nitrógeno.
y la humedad.
Los compuestos azufrados y fosforados son quemados en la llama de
hidrógeno/aire consiguiendo especies excitadas de fósforo y azufre
La presencia de hidrocarburos puede apagar la respuesta de este detector.
obteniéndose las longitudes de onda características de las emisiones por
interferencia.
Los compuestos orgánicos gaseosos son ionizados por una fuente de luz UV, Las impurezas electronegativas reducen la señal del detector, y los hidrocarburos
midiéndose la corriente recogida en un electrodo. pueden contaminar la ventana óptica.
Los compuestos eluídos de la columna cromatográfica son ionizados y
Los compuestos orgánicos pueden producir ruido de la línea base y el CO2 puede
separados en función de su masa mediante la acción conjunta de campos
suprimir la respuesta del detector.
magnéticos y eléctricos.
La muestra se ioniza mediante una descarga de luz UV. Un electrodo negativo
recolecta los iones y da la señal eléctrica. Como gases portadores se pueden Los rastros de los gases permanentes como impurezas pueden afectar
usar argón y nitrógeno, obteniendo los mejores resultados con helio 6.0 por severamente
tener los fotones producidos una energía de 21,2 eV, superior a los potenciales a la sensibilidad de este detector.
de ionización de la molécula.
Basado en el estudio de la señal de alta frecuencia a través de los flujos de gas,
uno sometido a una onda con frecuencia constante y otro a la onda transmitida.
Al someterse la muestra a un plasma de He inducido mediante microondas,
se produce la atomización molecular, siendo las líneas de emisión específicas
de cada elemento.
7
Gases Especiales
Cromatografía
El HPLC (High Performance Liquid Cromatography) o
Cromatografía líquida de alta Resolución es una técnica
de Líquidos
usada para separar componentes mediante interacciones
químicas entre el analito y la columna cromatográfica.
HPLC
El analito se pasa a través de una columna de la fase
estacionaria bombeando la fase móvil líquida con alta
presión. La muestra se introduce en pequeños volúmenes
a la corriente de la fase móvil y allí se retarda por medio
de interacciones químicas con la fase estacionaria
mientras atraviesa la columna. El retardo se conoce
como tiempo de retención, único para analito.
En Cromatografía Líquida se Los detectores más comúnmente Indice de Refracción
utiliza como fase móvil un líquido, utilizados en Cromatografía
Es un detector de carácter
ya sea puro o mezclado con otros Líquida son:
universal, válido para cualquier
disolventes y/o tampones, que
tipo de compuesto. Continuamente
avanza por el sistema UV-Visible es medido el índice de refracción
cromatográfico al ser presurizado
La fase móvil que eluye de la de la fase móvil que eluye de la
por la acción de una bomba.
columna cromatográfica es Gcaolusmensa. ELass pvaeriacciioanleess de éstas
La composición de la fase móvil
continuamente irradiada con luz producidas por la elución de un
puede ser invariable a lo largo del
UV o visible, produciéndose compuesto son las señales
análisis (elución isocrática) o bien
variaciones de la absorción que analizadas.
- Crvoarmiara stuo gcroamfípao sdiceió n (elución poErl HPLC (High Performance Liquid Cromatography) o
son detectadas y registradas.
Lígqruadidieonste Hs).P ELn Cesta última, los Cromatografía líquida de alta Resolución es unDa etétceniccat ousra dda epa Mra asas
disolventes utilizados suelen tenesreparar componentes mediante interacciones químicas entre el
Fluorescencia La Espectometría de Masas
distinta polaridad y deben ser analito y la columna cromatográfica.
perfectamente miscibles. Se El anaDliteote scet opra seas ap etrcaífvicéos ,d úen uicnaam coelnutmena de laac foapsela edsata ac iolan Carrioamatografía
requiere además el burbujeo de bombevaánliddoo lpaa fraas ec momóvpiul elísqtuoisd aq cuoen alta presiLóínq. uLidaa m euse sutnraa steécnica de reciente
helio puro para desgasificar el airientrodupcrees eenn tpeenq ufleuñoores svcoelúnmciaen. eLsa a f alas ecorrientues doe. lTar afass ela m eólimviiln yación de la fase
residual disuelto, minimizando deallí se mreótavrild eas p coor nmtienduiaom deen itnet eirrraacdciiaodnaes químmicóavs icl ounn ala v feazs eha eluido de la
esta forma las oscilaciones de laestaciocnoanr ilau zm UieVn,t rdaes afotrramvaie sqau lea lcooslumna. El rceotlaurmdon ase, lcoosn coocempuestos son
línea de base y la formación de vcíaosmo tcioemmppou edset orest eqnuceió pnr,e úsneincota pna eras taanalito.introducidos en un Espectómetro
preferentes en el lecho de la característica absorben dicha de Masas para ser separados y
columna. radiación y la reemiten con una obtener un espectro de masas.
longitud de onda superior.
Calidad LABGAX
Gas Aplicación
recomendada
Helio He 3X He 4X Purga
Purga
Nitrógeno N2 1X
Carrier
En Cromatografía Líquida se Los detectores más comúnmente Indice de Refracción
utiliza como fase móvil un líquido, utilizados en Cromatografía
Es un detector de carácter
ya sea puro o mezclado con otros Líquida son:
www.praxair.es universal, válido para cualquier
disolventes y/o tampones, que
tipo de compuesto. Continuamente
avanza por el sistema UV-Visible
es medido el índice de refracción
8 9
cromatográfico al ser presurizado
La fase móvil que eluye de la de la fase móvil que eluye de la
por la acción de una bomba.
columna cromatográfica es columna. Las variaciones de éstas
La composición de la fase móvil
continuamente irradiada con luz producidas por la elución de un
puede ser invariable a lo largo del
UV o visible, produciéndose compuesto son las señales
análisis (elución isocrática) o bien
variaciones de la absorción que son analizadas.
variar su composición (elución por
detectadas y registradas.
gradientes). En esta última, los
Detector de Masas
disolventes utilizados suelen tener
Fluorescencia
distinta polaridad y deben ser La Espectometría de Masas
perfectamente miscibles. Se Detector específico, únicamente acoplada a la Cromatografía
requiere además el burbujeo de válido para compuestos que Líquida es una técnica de reciente
helio puro para desgasificar el aire presenten fluorescencia. La fase uso. Tras la eliminación de la fase
residual disuelto, minimizando de móvil es continuamente irradiada móvil una vez ha eluido de la
esta forma las oscilaciones de la con luz UV, de forma que los columna, los compuestos son
línea de base y la formación de vías compuestos que presentan esta introducidos en un Espectómetro
preferentes en el lecho de la característica absorben dicha de Masas para ser separados y
columna. radiación y la reemiten con una obtener un espectro de masas.
longitud de onda superior.
www.praxair.es
8
Generadores de Nitrógeno
Para ciertas aplicaciones, Praxair puede suministrar instalaciones in situ para generar
nitrógeno, que incluyan, entre otros, los siguientes equipos:
• Compresor de Tornillo lubricado (con secador incorporado)
Generadores de Nitrógeno
Generadores de Nitrógeno
• Sistema de Filtración
• Generador Praxair
• Back up reserva botellas
CENTRAL SUMINISTRO NITRÓGENO
CENTRAL SUMINISTRO NITRÓGENO
´
´
´
´
´ ´
´
Para ciertas aplicaciones, Praxair puede suministrar instalaciones in situ para generar nitrógeno, que
´ incluyan, entre otros, los siguientes equipos:
◆ Compresor de Tornillo lubricado (con secador incorporado)
◆ Sistema de Filtración
◆ Generador Praxair
◆ Back up reserva botellas
Para ciertas aplicaciones, Praxair puede suministrar instalaciones in situ para generar nitrógeno, que
incluyan, entre otros, los siguientes equipos:
◆ Compresor de Tornillo lubricado (con secador incorporado)
◆ Sistema de Filtración
◆ Generador Praxair
◆ Back up reserva botellas
9
9
9
Gases Especiales
Cromatografía
La cromatografía de fluidos supercríticos (SFC) es una técnica
por Fluido híbrida entre la cromatografía de gases (GC) y la HPLC. Esta
técnica permite la separación de mezclas en las que no es
adecuada la aplicación de la GC ni de la HPLC. Se aplica a
Supercrítico SFC
compuestos no volátiles o térmicamente inestables que no
pueden ser separados mediante GC, o aquellos que contienen
grupos funcionales que imposibilitan su detección en HPLC.
La SFC se aplica a una gran variedad de compuestos, entre
los que se encuentran las drogas, alimentos, herbicidas,
tensioactivos, polímeros y aditivos para éstos, impelentes,
explosivos o combustibles fósiles.
Los elementos termolábiles de La resolución puede aumentar
elevado peso molecular son para determinados compuestos,
determinados con suficiente variando la densidad y la polaridad
resolución y en cortos periodos de la fase móvil, con el aporte de
de tiempo, mediante esta técnica fluidos como el metanol.
analítica. Los detectores FID, ECD y UV
son los más usuales, con sistemas
Como fase móvil, se utilizan on-line y off-line acoplados a la
distintos fluidos, en especial Cromatografía Supercrítica.
dióxido de carbono en condiciones
de temperatura y presión
supercríticas, obteniéndose
un fluido cuyas propiedades físicas
son intermedias entre su fase
líquida y gaseosa.
Densidad
Presión Crítica Temperatura
Gas Pureza Crítica
(bar) Crítica (ºC)
(kg/dm3)
Dióxido de Carbono CO 4X CO 5X - 73.82 31.0 0.468
2 2
n-Buteno n·C4H10 2.5 n·C4H10 3.5 - 37.97 152.0 0.228
Amoniaco NH 3.6 - NH 5.0 112.77 132.4 0.235
3 3
Protóxido de Nitrógeno - N O 1X - 72,54 36.4 0.452
2
Hexafluoruro de Azufre SF 3.0 SF 4.5 - 37.59 45.5 0.736
6 6
www.praxair.es
10