GeorgSchwedt,TorstenC.SchmidtundOliverJ.Schmitz: AnalytischeChemie — 2016/9/16 — page 1 — le-tex 1 1 AllgemeineundtheoretischeGrundlagen 1.1 erzielt werden können. Reinheitsprüfun- AnalytischeChemieheute gen,z.B.vonGrünspanaufVerfälschung durch Eisen(II)-sulfat, sind bei dem rö- Inhalt mischen Schriftsteller Plinius dem Älte- ren (23–79n.Chr.) indessendemKaiser Die historischen Anfänge. Definitionen TitusgewidmeterNaturgeschichteNatu- der Analytischen Chemie. Stellenwert in ralis Historia nachzulesen. Im Zeitalter Wissenschaft und Gesellschaft. Bedeu- der Alchemie bzw. der frühen Chemie tungderSpurenanalytik.Eurocurriculum, bisetwaindas17.Jahrhundertstand die Studiengruppe Education in Analytical AnalysevonMetallenbzw.Mineralenim Chemistry der Working Party of Analyti- RahmendesBerg-undHüttenwesensim cal Chemistry von 1992. Analytik in Ge- Vordergrund. Im 14. und 15. Jahrhun- setzen,VerordnungenundNormen.Lite- dert beschrieben die sogenannten „Pro- ratursuche: Fachzeitschriften, Abstracts, bierbüchlein“ außer Gold-, Silber-, Blei-, Computerrecherchen und elektronische Kupfer-undanderen„Proben“auchVer- Bibliotheken. fahrenzurGüteprüfungdesSchwefelsfür dieSchwarzpulverherstellung. DiehistorischenAnfänge In den Beginn der Neuzeit, charak- terisiert durch das Wirken des Arztes ZuBeginnseiner„GeschichtederAnaly- und Naturforschers Paracelsus, eigent- tischenChemie“(1966)schreibtderChe- lichTheophrast BombastvonHohenheim miehistorikerFerencSzabadvárydass,die (1493–1541), fällt auch der Anfang der ältestenanalytischenKenntnisse,dieVer- Wasseranalytik. Leonhard Thurneysser fahren der Goldprüfung auf „trockenem (1530–1596),einsogenannterParacelsist, Wege“ (durch Schmelzen im Ofen), be- lieferteersteausführlicheBeschreibungen reits im Alten Testament der Bibel an zur chemischen Analyse von Heil- und mehreren Stellen nachzulesen seien. Die Mineralwässern auf nassem Wege. Von Erarbeitung der Analyse habe stets am RobertBoyle(1627–1691)wurdeerstmals Anfang jeder Entwicklung in der Che- derBegriff„chemischeAnalyse“ verwen- mie gestanden. Zuerst hätten die Stof- det, ebenso die Bezeichnungen Reaktion fe untersucht werden müssen, bevor ir- undReagenz. gendwelcheGesetzmäßigkeitengefunden Eine neue Entwicklungsstufe begann werden konnten. Erst ab einem gewis- mit der Entdeckung zahlreicher Gase, sen Stand der analytischen Kenntnisse vor allem des Sauerstoffs, im 19. Jahr- hätten auch Fortschritte in der Chemie hundert, als der französische Chemiker AnalytischeChemie,3.Auflage.G.Schwedt,T.C.SchmidtundO.J.Schmitz. ©2017WILEY-VCHVerlagGmbH&Co.KGaA.Published2017byWILEY-VCHVerlagGmbH&Co.KGaA. GeorgSchwedt,TorstenC.SchmidtundOliverJ.Schmitz: AnalytischeChemie — 2016/9/16 — page 2 — le-tex 2 1 AllgemeineundtheoretischeGrundlagen A.L. Lavoisier (1743–1794) experimen- DefinitionenundStellenwert tell eine „messende Gaschemie“ entwi- ckelte. Das erste Hochschullehrbuch der Die Analytische Chemie heute ist durch Analytischen Chemie erschien 1790 von eine schnelleEntwicklung inderGeräte- J.F.Göttling (Jena,1755–1809)unterdem technologie und durch sich noch immer Titel „Vollständiges chemisches Probir- ausweitendeAufgabenstellungenausallen Cabinett“ (in der 2. Auflage 1802 als Bereichen der technischen Wissenschaf- „PraktischeAnleitungzurprüfendenund ten,Natur-und auch Kulturwissenschaf- zerlegenden Chemie“). Der Name des ten (z.B. Archäologie, Kunstgeschichte Fachgebietes Analytische Chemie wur- und Buchkunde) gekennzeichnet. In ei- de in einem Lehrbuch zum ersten Mal nem „Memorandum der Vertreter deut- 1801 von dem Freiberger W.A. Lampa- scherHochschulenzurEingliederungder dius (1772–1842) verwendet – in sei- AnalytischenChemiealsWahlpflichtfach nem „Handbuch der chemischen Analy- im Studiengang Chemie“ (Fresenius’ J. se der Mineralkörper“. Besonders erfolg- Anal. Chem., 216, M 46 (1993) – Mit- reichwarendieLehrbüchervonC.R.Fre- teilungsblatt1’93derGesellschaftDeut- senius (1818–1897), dessen „Anleitung scherChemiker, FachgruppeAnalytische zur qualitativen chemischen Analyse“ in Chemie)istdieEntwicklungderjüngsten 16 Auflagen von 1841–1895 erschien. Zeitwiefolgtskizziert: Fresenius’ „Anleitung zur quantitativen „Die Aufgaben der Analytischen Che- chemischen Analyse“ (1. Auflage 1845) miehabensichimletztenJahrzehntstark führte schließlich zur Begründung der verändert und erweitert. So ist die Ana- AnalytischenChemiealsselbstständigem lytischeChemievoneinerlediglichretro- Wissenschaftsgebiet.SeineMethodikund spektivbetrachtendenzueinerdiagnosti- DidaktikbliebenbisheuteindenGrund- zierendgestaltendenWissenschaftgewor- praktika der qualitativen und quanti- denundspielteineimmerwichtigereRol- tativen anorganisch-chemischen Analyse lebeiderCharakterisierungundBeschrei- erhalten.„DiewissenschaftlichenGrund- bungsichändernderchemischerundbio- lagen der Analytischen Chemie“ wurden logischerSysteme.DurchdieseAufgaben 1894 von dem Physikochemiker W. Ost- ist die Analytische Chemie ein gleichbe- wald (1853–1932) in einem eigenständi- rechtigterPartnerderSynthetischenChe- genLehrbuchbehandelt.InderMittedes mie.DieGesellschaftunddieihrdienen- 19. Jahrhunderts begann auch die Ent- deTechnikbenötigtanalytischeAussagen wicklungphysikalischerMethodeninder inallenBereichenderNaturwissenschaf- AnalytischenChemie–z.B.derSpektral- ten, im Umweltschutz, in der Biologie, analysedurchR.W.BunsenundG.R.Kirch- Medizin,Pharmazie,Pharmakokinetik,in hoff (1859). den Geowissenschaften, in der chemi- IndenmeistenKapitelnundAbschnit- schenundbiologischenProzesskontrolle, ten dieses Lehrbuches werden jeweils zu denNahrungswissenschaften,derForen- Beginn kurze chemiehistorische Anmer- sik und den Materialwissenschaften. Das kungenzurEntwicklungderimEinzelnen ganze Gebiet, vor allem das der instru- vorgestellten Analysenmethoden – auch mentellenAnalytik,hatsichseitMitteder als Orientierungshilfe zur Einschätzung 50er Jahre dramatisch verändert. So lös- ihresStellenwertes–zufindensein. ten sich in den letzten ca. 30 Jahren die InstrumentengenerationeninZyklenvon nur3–4Jahrenab,unddieFortschrittein der analytischen Forschung, insbesonde- GeorgSchwedt,TorstenC.SchmidtundOliverJ.Schmitz: AnalytischeChemie — 2016/9/16 — page 3 — le-tex 1.1 AnalytischeChemieheute 3 reSenkungderNachweisgrenzen,Verkür- ches aufzuklären. – Tatsächlich gibt es zung der Analysenzeiten z.B. durch Au- heutekaumeinGebietderexperimentel- tomation,VerbesserungderAnalysenqua- len Naturwissenschaften, das nicht in ir- lität,VereinfachungundMiniaturisierung gendeiner Weise mit spurenanalytischen derInstrumentation brachtentechnische Fragenbefasstist.“(H.Monien,E.Hohaus, VerbesserungenimAusmaßvonmindes- G. Schwedt: Aspekte der modernen Spu- tenseinerGrößenordnungproJahrzehnt.“ renanalytik, in: „Entwicklungen der 70er Eine Definition des Fachgebietes Ana- Jahre–StudienausderGesamthochschu- lytische Chemie in knapper Form wurde leSiegen“1978,S.476–488.) vonderFachgruppeAnalytische Chemie Hinzuzufügen sind die Kulturwissen- in der Gesellschaft Deutscher Chemiker schaften, angefangen bei der Archäome- inden1970er-Jahrenwiefolgtformuliert: trie bis hin zum Einsatz der möglichst „Chemische Analytik ist die Wissen- zerstörungsfreienAnalytik zuFragender schaft von der Gewinnung und verwer- Restaurierung alter Handschriften,Inku- tungsbezogenenInterpretationvonInfor- nabelnundfrüherDrucke. mationenüberstofflicheSystememitHil- ImRahmeneinerinternationalenAus- fenaturwissenschaftlicherMethoden.“ schreibungwurden1992Definitionender Einen besonders herausragenden Stel- Analytischen Chemie in Fresenius’ Jour- lenwert hat in den 1960er- und 1970er- nalofAnalyticalChemistryveröffentlicht Jahren die Spurenanalytik erhalten, de- (Vol. 343, S. 812ff), von denen die auf renBedeutungsichwiefolgtumschreiben Platz1gesetzteDefinition(K.Cammann) lässt: inz.T.freierÜbersetzungausdemengli- „Heute sind spurenanalytische Daten schenOriginaltextwiefolgtlautet: die Grundlage für politische, juristische „Die Analytische Chemie ist definiert und medizinische Entscheidungen, die alseine eigenständige chemischeTeildis- nicht nur die Wiedergewinnung und Er- ziplin,welcheMethodenunddasInstru- haltungderQualitätvonLuft,Wasserund mentariumzurGewinnungvonInforma- vonLebensmitteln,sonderninsgesamtdie tionen über die Zusammensetzung und mitRechtsohäufigzitierte„Qualität des dieStrukturvonstofflichenSystemenent- Lebens“ betreffen. Hier ist vor allem die wickelt und zur Verfügung stellt, spezi- Analytik im Umweltschutz mit den Be- ell in Bezug auf Art, Zahl, energetischen reichen Luftreinhaltung, Wasseranalytik Zustand und geometrische Anordnung einschließlich der Meeresforschung so- von Atomen und Molekülen insgesamt wie der Lebensmittelchemie zu nennen. oder innerhalb eines gegebenen Proben- Auf medizinischen Gebieten sind beson- volumens.DiemoderneAnalytischeChe- ders die biochemische Analytik und die mie kann auch als angewandte Chemie Arzneimittelforschungaufspurenanalyti- bezeichnet werden. In der Analytischen scheMethodenangewiesen.InderReinst- Chemie werden spezielle Techniken ver- stoff-Forschung und in den technischen wendet, um die gemessenen chemischen Fächern, etwa in den Werkstoffwissen- Signale, gewonnen meist aus der spezifi- schaften,istdieKenntnisüberdenGehalt schenWechselwirkungzwischenMaterie von Elementspuren eine wichtige Vor- undEnergie,inInformationenundneues aussetzungzurErmittlungphysikalischer Wissen umzuwandeln, das dem Bekann- Stoffeigenschaften.Auchsoverschiedene tenzugeordnetwerdenkann.Deshalbge- WissenschaftenwiedieGeologieunddie lingtesdieserDisziplinauchimmerwie- Archäologiebedienensichspurenanalyti- der,interessanteNeuigkeitenundeinma- scher Methoden, um Probleme ihres Fa- lige Möglichkeiten aufzuzeigen, welche GeorgSchwedt,TorstenC.SchmidtundOliverJ.Schmitz: AnalytischeChemie — 2016/9/16 — page 4 — le-tex 4 1 AllgemeineundtheoretischeGrundlagen Abb.1.1 ZumStellenwertderAnalytischenChemieheute:Aktionsfelder,Problemstellungen,For- schungundEntwicklungsowieVerknüpfungenmitderGesellschaft. ganz wesentlich unsere Kenntnisse über sindheutenichtmehralleindieAufgaben die materielle Welt durch die Schaffung derAnalytischenChemie,sondernessind dreidimensionaler Bilder von dem wah- vielmehr die zugrunde liegendenProble- renqualitativenundquantitativenchemi- meinnerhalbeinesBereichesaussozialen schenZustandeinerMaterialprobeerwei- BeziehungenundForschungs-sowieEnt- tern. Ihre hohe Leistungsfähigkeit findet wicklungsbeziehungen(Abb.1.1). auchimProzessderKenntniserweiterung undTheorienbildungdurcheineVielzahl DasEurocurriculumAnalytischeChemie vonNaturwissenschaftlernandererFach- richtungeneinebreiteAnwendung.“ ÜberdieAusbildunginderAnalytischen Andere Definitionen, wie die von M. Chemie (s. auch Vorwort zur 1. und 2. Valcarcel(o.g.Literaturstelle,S.814),wei- Auflage)wurde1991einausführlicherBe- sen darüber hinaus auf die Zusammen- richtvonR.Kellner(Wien)etal.gegeben hängezwischenAnalytischerChemie,an- (Mikrochim.Acta 1991II,543–565).Die derenWissenschaftenundvorallemauch Studiengruppe Education in Analytical derGesellschafthin:ProbenundAnalyten ChemistryderWorkingPartyofAnalytical GeorgSchwedt,TorstenC.SchmidtundOliverJ.Schmitz: AnalytischeChemie — 2016/9/16 — page 5 — le-tex 1.1 AnalytischeChemieheute 5 Chemistry stellte 1992 auf der Grundla- Die amerikanische Umweltbehörde US gedieserVeröffentlichungeinEurocurri- EPA (Environmental Protection Agency) culum „Analytische Chemie“ zusammen, entwickelt(imUnterschiedzumUmwelt- das in diesem Lehrbuch weitgehend be- bundesamt in der BRD) auch normier- rücksichtigtwurde(Tab.1.1). te Standardverfahren für die Umwelt- analytik – auf der Grundlage der US- AnalytikinGesetzen,Verordnungen Umweltgesetze.DieUSEPAverfügtüber undNormen entsprechende Weisungsbefugnisse und auch über die erforderlichenfinanziellen Aus Abb.1.1 wird bereits die Bedeutung Mittel, um Messprogramme zur Validie- derAnalytischen Chemie für die heutige rungvonAnalysenverfahrendurchzufüh- Gesellschaftdeutlich.Siezeigtsichweiter- ren.Die Normenserienerfassendie Um- hindurchdennochimmerzunehmenden weltanalytikinBöden,WasserundLuft. Eingang in Gesetze und Verordnungen, Im Bereich der Arbeitssicherheit, der indenennichtnurRicht-undGrenzwer- Gefahrstoffanalytik am Arbeitsplatz, gel- te,sondernauchAnalysenmethodenbzw. ten zunächst einmal Chemikaliengesetz, -verfahren vorgeschrieben werden. Die Gefahrstoffverordnung und die techni- folgende Tab. 1.2 vermittelt einen Über- schen Regeln für Gefahrstoffe (TRGS), blick über die Bereiche,in denen Analy- die wiederum auf VDI-Richtlinien Be- senvorschriftenalsanerkannteVerfahren zug nehmen. Aufgrund der EG-Grenz- gesetzlichenEinganggefundenhaben. wertrichtlinie 88/642/EWG entstand im Am 7. Mai 1985 schuf die „Entschlie- CEN das Technische Komitee TC 137 ßungdesEuropäischenRateszurHarmo- „BewertungderBelastungenamArbeits- nisierung und Normung“ die Grundlage platz“.InderBRDsindfürdieseBereiche zur Entwicklung einheitlicher Normung. der „Ausschuss für Gefahrstoffe“ (AGS) Die RichtliniendesRates habendie Auf- und der „Arbeitsausschuss Gefahrstof- gabe, die grundlegenden Anforderungen fe/Arbeitsschutz“ im DIN (DIN AGSA) festzulegen. Die Erarbeitung technischer zuständig. Für die Messverfahrenim Be- DetailswirdperMandatdereuropäischen reich der Luftschadstoffesind die „Kom- Normenorganisation CEN/CENELEC mission Reinhaltung der Luft im VDI übertragen. Seit 1990 existiert im CEN und DIN“ sowie das ISO TC 146 Air (s. Tab. 1.2) das Technische Komitee TC Quality zu nennen. Umfangreiche Me- 230„Wasseranalytik“.Bereits1971wurde thodensammlungen,dieauch fürEuropa das ISO TC 147 „Wasserbeschaffenheit“ von Bedeutung sind, stammen von den gegründet; beide Gremien arbeiten zur US-BehördenOSHA(OccupationalSafe- inhaltlichen Abstimmung der Normen- tyandHealth),NIOSH(NationalInstitute werkezusammen.DerNormenausschuss forOccupationalSafetyandHealth)sowie Wasserwesen im Deutschen Institut für derUSEPAmitihrenTOC-Serien(Toxic Normung (DIN NA 119) hat die Aufga- Organiccompounds). be, nationale Normen zu erarbeiten und Für den Analytiker in der Praxis sind in den europäischen und internationa- dieseAnalysenvorschriftenzwarhilfreich, len Normenkommissionen mitzuwirken. sollten ihn aber nicht dazu verleiten, sie DieinhaltlicheErarbeitungneuerunddie kritiklos anzuwenden. Sie sind nur dann ÜberarbeitungbestehenderNormenwird wirklich sinnvoll, wenn auch homoge- dabeidurchdenHauptausschussI„Ana- neAnalysenprobengenauderjenigenArt lyseverfahren“ der Wasserchemischen vorliegen, für welche die Verfahren ent- Gesellschaftgeleistet. wickelt und erprobt wurden. Normier- GeorgSchwedt,TorstenC.SchmidtundOliverJ.Schmitz: AnalytischeChemie — 2016/9/16 — page 6 — le-tex 6 1 AllgemeineundtheoretischeGrundlagen Tab.1.1 Eurocurriculum„AnalytischeChemie“. Grundlagen ∙ ZielederanalytischenChemieundihreBedeutungfürdieGesell- schaft(GesetzeundVerordnungen) ∙ DeranalytischeProzess(GLP) ∙ Probennahme ∙ Probenaufbereitung ∙ Bestimmung ∙ Ergebnisauswertung Methodenundihre ∙ Titrimetrie Anwendungen ∙ Gravimetrie ∙ Elektroanalyse ∙ Trennungsverfahren ∙ ThermischeAnalyse ∙ OrganischeElementaranalyse ∙ ChemischeSensorenundBiosensoren ∙ BiochemischeAnalyse ∙ Immunoassay ChemischeAnalyse ∙ Einzelschritte(vomGrundprinzipbiszumanalytischenSignal) ∙ Säure-Base-Reaktion ∙ Redox-Systeme ∙ Komplexierungsreaktionen ∙ NiederschlagundAuflösung ∙ Chromatografie ∙ Katalyse ∙ Kinetik PhysikalischeAnalyse 1.Elementanalyse ∙ Fotometrie ∙ UV/VIS-SpektrometriefreierAtome ∙ Atomabsorptions-Spektrometrie ∙ OptischeEmissions-Spektrometrie ∙ Röntgenfluoreszenz-Analyse ∙ Aktivierungsanalyse 2.Verbindungs-und ∙ UV/VIS-Spektrometrie molekülspezifische ∙ IR-undRaman-Spektrometrie Analyse ∙ Massenspektrometrie ∙ KernmagnetischeResonanz-Spektrometrie 3.Mikrostrahl-und ∙ Elektronensonden-Mikroanalyse(ESMA/PMA) Oberflächenanalyse ∙ Sekundärionen-Massenspektrometrie(SIMS) ∙ Auger-Elektronen-Spektroskopie(AES) ∙ Röntgenstrahl-Fotoelektronen-Spektroskopie(XPSS) 4.Strukturanalyse ∙ Röntgenbeugung ∙ KombinierteAnwendungphysikalischerMethoden Computergestützte ∙ Chemometrie AnalytischeChemie ∙ StatistikundLeistungstests (COBAC) ∙ Signalverarbeitung ∙ OptimierungundExperimentaufbau ∙ MultivariateMethoden ∙ Patternrecognition(Mustererkennung) ∙ Clusteranalyse ∙ Faktorenanalyse ∙ QualitätssicherungundQualitätskontrolle GeorgSchwedt,TorstenC.SchmidtundOliverJ.Schmitz: AnalytischeChemie — 2016/9/16 — page 7 — le-tex 1.1 AnalytischeChemieheute 7 Tab.1.2 Quellenfüranerkanntebzw.empfohleneAnalysenverfahren. Gesetz/Verordnung/Norm/ Anwendungsbereich Quelle/Veröffentlichungen Empfehlung/Einrichtung (Matrix) NormenausschussWasserwesenimDeut- Wasser DeutscheEinheitsverfahren schenInstitutfürNormung(DINNA119) zurWasser-,Abwasser-und Schlammuntersuchung(Wi- ley-VCHVerlag,Weinheim) DIN-Vorschriften(Beuth- Verlag,Berlin) Abwasserabgabengesetz Abwässer Bundesgesetzblatt1990,Nr. 61,Teil1,S.2433–2438 CEN(ComitéEuropéendeNormalition, Wasser ISO-Catalogue(jährlich) Brüssel):ISO(InternationalOrganization ISOTC230„Wasseranaly- forStandardization/Genf)1961gegründet tik“ USEPA(EnvironmentalProtection Boden/Wasser/Luft Agency) KommissionReinhaltungderLuftVDI Luft VDI-Richtlinien (VereinDeutscherIngenieure/Düsseldorf) ISOTC146AirQuality Luft OSHA(OccupationalSafetyandHealth, Arbeitsschutz PermissibleExposureLi- USA)US-Arbeitsschutzbehördeseit1970 mits(PEL)vergleichbarmit MAK-Werten NIOSH(NationalInstituteforOccupa- tionalSafetyandHealth/USA)untersteht demUSDepartmentofHealthandHu- manServices USEPATOC-Serien(ToxicOrganicCom- IndustriellerAr- pounds) beitsschutz Lebensmittel-,Bedarfsgegenstände-und Lebensmittel-und Futtermittelgesetzbuch(LFBG)–BRD– Bedarfsgegenstände §64 AOAC(AssociationofOfficialAnalytical alleMatrices OfficialMethodsofAnalysis, Chemists,Arlington/Virginia,USA) 15.Aufl.,1993,Part1und2 VerbandDeutscherLandwirtschaftlicher z.B.fürBöden, VerlagJ.Neumann-Neu- Untersuchungs-undForschungsanstalten Düngemittelu.a. damm,Melsungen/Berlin (LUFA)–Methodenbücher DFG-EinheitsmethodenzurUntersuchung vonFetten,Fettprodukten,Tensidenund verwandtenStoffen DFG/DeutscheGes.fürFettwiss.e.V., (Bearb.Ch.Gertz),Wiss.Verlagsges., Stuttgart HandbuchForstlicheAnalytik–ei- neLoseblatt-SammlungderBundes- ministeriumAnalysenmethodenim Forstbereich(GrundwerkJuli2005) fürVerbraucherschutz,(Ergänzungen undKorrekturenüberdieInternet- SeiteErnährungundLandwirtschaft www.verbraucherministerium.de) GeorgSchwedt,TorstenC.SchmidtundOliverJ.Schmitz: AnalytischeChemie — 2016/9/16 — page 8 — le-tex 8 1 AllgemeineundtheoretischeGrundlagen te (standardisierte) Analysenvorschriften durchdieTRGS402undderDINEN482 leisten zwar einen wesentlichen Beitrag vorgegebenen Anforderungen der Qua- zur Vergleichbarkeit von Analysenergeb- litätssicherung und des messtechnischen nissen,gewährleistenjedochnichtgleich- FortschrittswurdenacheingehenderDis- zeitig auch die Richtigkeit. Bei der An- kussionundPrüfungeineListeüberholter wendung der standardisierten Analysen- Luftanalysenverfahrenerstellt...“Zuden vorschriften,derNormen,istimmerwie- „überholten“Analysenverfahrenwirdaus- der zu prüfen, ob sie auch tatsächlich in geführt: Gesetzestexteeingebundenunddamitfür „Bedingt durch die Entwicklung des spezielle Untersuchungen (z.B. im Rah- technischenFortschrittsinderAnalysen- mendesAbwasserabgabengesetzes)auch und Probennahmetechnik und neue ar- zwingend (zur Erzielung „gerichtsfester“ beitsmedizinische Erkenntnisse mit dar- Daten)vorgeschriebensind.Normensind aus ggf.resultierendenNeufestsetzungen zunächst einmal freiwillige Vereinbarun- der Luftgrenzwerte kommt es dazu, dass gen, an denen sich Hersteller und Ver- füreinzelne Stoffemehrere Analysenme- braucher–undhierdieAnalytiker–ori- thoden vorliegen. (...) Analysenmetho- entierenkönnen. den, die (...) als überholt gekennzeich- IndenletztenJahrenhabendieSamm- netwerden,könnennatürlichauchweiter- lungen von „anerkannten“ Analysenvor- hinangewendetwerden.Esistdannaber schriftenerheblichanUmfangzugenom- vomAnwenderinderRegeleineerneute men. Auch haben sie an Bedeutung ge- Validierungdurchzuführen,uminsbeson- wonnen, da oftmals Analysenergebnis- dere sicherzustellen, dass eine Überwa- se nur bei Anwendung dieser Verfah- chungdesLuftgrenzwertesentsprechend ren – mit entsprechender statistischer den Anforderungen des technischen Re- Absicherung–allgemeinanerkanntwer- gelwerkes und der europäischen Nor- den.VorallemdieArbeitsgruppe„Analy- munggesichertist.“ tischeChemie“derSenatskommissionzur Der Bereich Analysen in biologischem Prüfung gesundheitsschädlicherArbeits- Materialumfasst„MethodenzurBestim- stoffehatumfangreicheRingbuch-Samm- mungvonMetaboliten,derenReaktions- lungen vorgelegt, die hier exemplarisch produkte[n] mit Körperbausteinen und näher vorgestellt werden sollen. Die Bil- erfasstsomitauchdadurchbedingteFunk- dungdieserArbeitsgruppewurdeam10. tionsänderungen (z.B. Veränderungen Oktober1969beschlossen,unddieseglie- vonEnzymaktivitäten)sowieunveränder- dertsichindieArbeitskreiseLuftanalysen teArbeitsstoffeinUrinundBlut“(Vorre- undAnalyseninbiologischemMaterial. de zur 3. Lieferung). Weiter heißt es im DerBereichLuftanalysenumfasstAna- Vorwort zur 1. bis 9. Lieferung: „Bei der lysenverfahren zur Bestimmung gesund- Auswahl der Methoden zur Schadstoff- heitsschädlicherArbeitsstoffeinderLuft bestimmungamArbeitsplatzwurdedem desArbeitsplatzes.ZurAuswahlderVer- PrinzipderrepräsentativenErfassungdes fahren heißt es in der Vorrede zur 13. Einwirkungsprofils am Arbeitsplatz Vor- Lieferung (2003) u.a.: „Der Arbeitskreis rangvorGesichtspunktenderEinfachheit ,Luftanalysen‘ verfolgtdas Ziel, eine um- und Wirtschaftlichkeit gegeben; dies in fassende Aktualisierung der Ringbuch- konsequenterVerfolgungdesArbeitsprin- sammlung ,Analytische Methoden zur zips der Kommission, den Arbeitsschutz Prüfung gesundheitsschädlicherArbeits- mehr durch wissenschaftliche Begrün- stoffe‘durchzuführen.UnterBerücksich- dung denn durch administrative Verein- tigung der technischen Bedeutung, der fachung zu optimieren. Bei der Auswahl GeorgSchwedt,TorstenC.SchmidtundOliverJ.Schmitz: AnalytischeChemie — 2016/9/16 — page 9 — le-tex 1.1 AnalytischeChemieheute 9 derAnalysenmethodenvonbiologischem sprachigenZeitschriftAnalyticalChemis- Material wurde besondererWert auf de- try im Jahre 1929.Seit 1954 wurden von ren arbeitsmedizinischen Aussagewert der Royal Society of Chemistry in Eng- gelegt.“ Die Sammlung ist sowohl nach land die Analytical Abstracts als Supple- Stoffen(alphabetisch)gegliedert alsauch mentzurZeitschriftAnalyst herausgege- miteinemMethodenverzeichnis(vonder ben, seit 2013 sind diese nur noch on- FotometrieüberAAS,ICP,Voltammetrie line unter http://www.rsc.org/Publishing/ biszurGC-MS)versehen. CurrentAwareness/AA/verfügbar. Eine weitere Ringbuchsammlung zur Eine Suche nach Analysenmethoden Gefahrstoffanalytik trägt den Unterti- und-verfahrenistselbstverständlichauch tel „Messtechnische Überwachung von über die Chemical Abstracts (abgekürzt MAK- und TRK-Werten. Emissionskon- C.A. oder Chem. Abstr.), Web of Sci- trolle. Prozessgasanalyse“. Berücksichtigt enceoderScopusmöglich.Überschauba- werdenhierauchberufsgenossenschaftli- rer und auch selektiver sind jedoch die che Analysenverfahren, Analysenverfah- RegisterderAnalyticalAbstracts,obwohl ren der NIOSH, Kriterien der Organisa- auchhierdenverwendetenKeywordskei- tion Internationale de Métrologie Légale ne einheitliche Nomenklatur zugrunde (OIML),derOSHA(OccupationalSafety liegt. Trotz vielerVersuche einer Verein- and Health Administration), DIN-ISO- heitlichung in den Begriffen, z.B. durch Analysenverfahren (einschließlich CEN- die IUPAC (International Union of Pu- TC 264, Europäische Normen zur „Luft- reandAppliedChemistry,Oxford),deren beschaffenheit“),VDI-Richtlinienunddie wesentliche Aufgabe in der Erarbeitung Prüfröhrchen-Messtechnik. Die Verfah- international gültiger Nomenklatur und renerstreckensichvonderProbennahme Terminologiebesteht,sinddieErfolgebis- überEmissions-Untersuchungsverfahren, herehergering.1978erschieneinIUPAC spezielle Messplanungen für Bodenluft- CompendiumofAnalyticalNomenclature UntersuchungsverfahrenbiszurLuftqua- (2. Aufl. 1987), auf welches, soweit sinn- lität in Innenräumen (indoor air quali- voll, zurückgegriffen wird. Neuere No- ty). Außerdem werden auch „Rechtliche menklaturvorschläge werden regelmäßig Grundlagen für die Messung und Beur- in derZeitschriftPureand AppliedChe- teilung von Gefahrstoffen in der Luft“ mistry veröffentlicht. Weitere verbreite- und„TechnischeRegelnfürGefahrstoffe“ te Zeitschriften zum Gesamtgebiet der (TRGS) in Band 4 veröffentlicht. Band 5 Analytischen Chemie (Spezialzeitschrif- enthält u.a. „Stellungnahmen offizieller tenwerdenindenentsprechendenKapi- internationalerOrganisationen“. telnebensowieHinweisezurLiteratursu- cheaufgeführt)sindinTab.1.3genannt. Literatursuche In der Zeitschrift Analytical Chemis- tryerscheinenallezweiJahreFundamen- Die älteste analytische Fachzeitschrift – talReviewszudenwichtigstenAnalysen- Fresenius’ Zeitschrift füranalytische Che- methodensowieApplicationsReviews(in mie(seit2002AnalyticalandBioanalyti- denJahrenmitungeradenZahlen)zuAn- calChemistrymitPublikationennurnoch wendungsgebieten wie der Wasseranaly- in englischer Sprache – s. Tab. 1.3) – tik, der KlinischenChemie, der Umwelt- erschien erstmalig 1862. Unter dem Ti- analytik und anderen Bereichen (s. auch tel Industrial and engineering chemis- Kap.10). try. Analytical edition begann die Ge- Für den Analytiker interessante Mo- schichte der renommiertesten englisch- nografienreihen werden von den Verla- GeorgSchwedt,TorstenC.SchmidtundOliverJ.Schmitz: AnalytischeChemie — 2016/9/16 — page 10 — le-tex 10 1 AllgemeineundtheoretischeGrundlagen Tab.1.3 Internationaleanalytisch-chemischeFachzeitschriftenunddeutschsprachigeLabor-Zeit- schriften. NamederZeitschrift Erscheinungsort Analyst Cambridge(seit1875) AnalyticalChemistry Washington(seit1929) AnalyticaChimicaActa Amsterdam(seit1947) Fresenius’JournalofAnalyticalChemistry Berlin/Heidelberg(seit1862) (abVol.372/2002:AnalyticalandBioanalyticalche- mistry–AMergerofFresenius’JournalofAnalytical Chemistry,AnalusisandQuimicaAnalitica) MicrochemicalJournal NewYork(seit1957) MikrochimicaActa Wien(seit1938,1938–1953in Mikrochemie) Chromatographia Wiesbaden JournalofChromatographicScience Niles/Il.(USA) JournalofChromatography Amsterdamu.a. ∙ A:Includingelectrophoresis,massspectrometry Amsterdam andotherseparationanddetectionmethods(with BibliographySection) ∙ B:Analyticaltechnologiesinthebiomedicaland lifesciences JournalofElectroanalyticalChemistry Amsterdam PureandAppliedChemistry.OfficialJournalofthe ResearchTriangle,Park,NC InternationalUnionofPureandAppliedChemistry (USA) Labor-ZeitschrifteninDeutschland CLBChemieinLaborundBiotechnik GaibergbeiHeidelberg GITLabor-Fachzeitschrift Darmstadt LABOMagazinfürLabortechnik+LifeScience Darmstadt LaborPraxis–JournalfürLabor,AnalytikundLife Würzburg Sciences gen Ellis Horwood/Chichester (Series in sogenanntenBasisteil(Anhang)–geglie- Analytical Chemistry), John Wiley/New dert nach Sachgebieten (Methoden und York(ChemicalAnalysis.Aseriesofmono- AnalysebestimmterMatrices). graphsonanalyticalchemistryanditsap- Zunehmend werden Literaturrecher- plication), Elsevier/Amsterdam (Studies chenauchalsOnline-Recherchenindem in analytical chemistry) und M. Dek- STN- (Scientific-Technical-Information- ker/New York herausgegeben. Seit 1980 Network-)System überSatellit in Colum- erscheint (fast) jährlich das Analytiker- bus/Ohiodurchgeführt.Das STN-System Taschenbuch im Springer-Verlag, Berlin, enthält mehrere Datenbanken und auch Heidelberg, New York mit Übersichts- den Chemical Abstracts File oder den beiträgenzudenGrundlagen-Methoden- Analytical Abstracts File. Recherchen in AnwendungenundseitBand7(1988)mit Datenbanken ermöglichen einen Dialog einem Verzeichnis von Monografien im des Benutzers mit dem Computer, so-
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