UNIVERSITÉ FRANÇOIS-RABELAIS DE TOURS École Doctorale EMSTU Laboratoire INSERM U930 Équipe 5 THÈSE présentée par : Chloé TRARIEUX soutenue le 12 décembre 2014 pour obtenir le grade de Docteur de l’université de Tours. Discipline : Sciences de la Vie et de la Santé, Spécialité : Acoustique physique MESURE DES PROPRIÉTÉS VISCOÉLASTIQUES NON LINÉAIRES PAR UNE MÉTHODE D’ACOUSTO-ÉLASTICITÉ DYNAMIQUE Application aux produits cosmétiques THÈSE dirigée par : DEFONTAINE Marielle Ingénieur hospitalier, CHRU de Tours (directrice) CALLÉ Samuel Maître de conférences, INSERM U930, Tours (encadrant) RAPPORTEURS : GENNISSON Jean-Luc Chargé de recherche, Institut Langevin, Paris SCALERANDI Marco Professeur, Politecnico di Torino, Italie JURY : BOUAKAZ Ayache Directeur de recherche, INSERM U930, Tours BOU MATAR Olivier Professeur, École Centrale de Lille CALLÉ Samuel Maître de conférences, INSERM U930, Tours DEFONTAINE Marielle Ingénieur hospitalier, CHRU de Tours GENNISSON Jean-Luc Chargé de recherche, Institut Langevin, Paris PAYAN Cédric Maître de conférences, LMA, Marseille SCALERANDI Marco Professeur, Politecnico di Torino, Italie VRAY Didier Professeur, Creatis, Lyon MEMBRES INVITÉS : DUCOURET Guylaine Ingénieur de recherche, ESPCI, Paris MARCHAL Philippe Ingénieur de recherche, LRGP, Nancy RENAUD Guillaume Chargé de recherche, LIB, Paris TRANCHANT Jean-François Responsable innovation matériaux et technologies, LVMH Remerciements J’aimerais d’abord remercier les nombreux membres du jury. Faire tenir l’ensemble de leurs noms sur la page de garde du manuscrit fut certainement l’une des étapes les plus difficiles de la rédaction. Je remercie sincèrement Messieurs Marco Scalerandi et Jean-Luc Gennisson d’avoir accepté de rapporter mon travail de thèse. La relecture attentive de M. Scalerandi m’a réellement permis d’améliorer le manuscrit. Je remercie Olivier Bou Matar d’avoir consenti à présider mon jury de thèse, ainsi qu’Ayache Bouakaz, Cédric Payan et Didier Vray d’être venus à la soutenance (ou du moins d’avoir essayé), et d’avoir porté un regard spécialiste sur les différents domaines abordés dans cette thèse. Je suis reconnaissante aux membres invités de ce jury de m’avoir fait bénéficier de leur savoir en rhéologie depuis le projet ANR Rheactif. Je remercie notamment Guylaine Du- couretpoursonextrêmegentillesse depuisceTPderhéologie àl’ESPCI,PhilippeMarchal pour sa pédagogie et Jean-François Tranchant pour avoir toujours été force de proposi- tions pertinentes jusqu’au choix de milieux fantaisistes à tester. Je remercie également Guillaume Renaud, doctorant originel de la DAET, d’avoir pris part à ce jury (tout un symbole!). ∴ Je tiens à remercier chaleureusement ma directrice de thèse, Marielle Defontaine, et mon encadrant de thèse, Samuel Callé. Merci à vous deux de m’avoir toujours soutenue et fait partager votre expérience et vos connaissances dans le domaine de l’acoustique. Je suis particulièrement reconnaissante à Marielle de mettre tant d’implication, de passion et de bonne humeur dans ce qu’elle entreprend, que c’est toujours un plaisir de travailler à ses côtés. Je remercie également la cadette des thèses DAET, Hélène Moreschi qui a su troquer les échantillons d’os pour les lignes de production. Rheawave peut s’appuyer sur ses intuitions justes et gagne, grâce à elle, sa moitié italienne. Vous rejoindre toutes les deux dans cette aventure est le plus bel aboutissement de ma thèse. Cetravail dethèseabénéficiédel’implication dediversespersonnes.J’aimerais notam- ment remercier Améline Oisel et Nicolas Lhermitte pour leur investissement lors de leur stage. Merci également aux rhéologues de LVMH : Alex Poulin, qui m’a si bien accueillie lors de campagnes de mesures, et bien sûr à son successeur Laurent Néau. Je remercie enfin tous ceux que j’ai rencontrés au sein de l’équipe 5 du laboratoire INSERM U930 de l’Université de Tours. Un grand merci à Jean-Yves Tartu pour avoir su fabriquer à la perfection nos cuves et autres fantaisies, et ce même à la dernière minute. Merci à Stéph pour ton sourire, ta gentillesse et tes super bons plans musicaux. 3 REMERCIEMENTS Mes remerciements vont également à toutes les personnes qui ont contribué à l’am- biance agréable du labo, à savoir les doctorants et post-docs avec qui j’ai partagé un bureau, une partie de tarot, un fou rire... suivant la mode du moment : Tony, Audren, Marie (mon canapé est toujours dispo entre deux grèves SNCF), Rémi le brésilien, Emma et Caroline (bientôt la fin les filles!), Thomas, Aya, Leila, Manu, Axel, Domi, Dédé, Jean- René, Anthony, Joseph, Camille, Damien, Seb, Liviu, Iulian, Amira, Fatima, Jennifer... et les permanents Fred’O, Jean-Marc Gre., Jean-Marc Gi., Yassine et Jean-Pierre (qui a souvent gagné nos courses matinales, mais bon... t’avais un vélo!). Merci à toute l’équipe d’Althaïs d’avoir su communiquer votre bonne humeur depuis les pauses café. Je remercie également Francky de m’avoir donné l’occasion d’encadrer quelques TP à Blois. Et pardon d’avoir autrefois si souvent confondu vos prénoms à Dom et toi... Enfin, un énorme merci à Redouane Ternifi, qui à lui seul, cristallise la moitié de mes souvenirsdethèse.Onaurafaitleschaisesmusicalespourréussiràêtrecollèguesdebureau dans tous les bâtiments! Je remercie également les doctorants qui avaient simplement commencé par partager unséminaireavecmoi:YannQuidéetMarianaKasabova.ÀmaBulgarepréférée,reviens! Je remercie bien sûr mes amis parisiens, notamment l’éternelle WT! ∴ Pourconclure,jeremerciedetoutmoncœurmesparentsetmes soeurs,AnnaetLucie, d’être toujours soudés et présents pour moi (non Maman, je ne remercierai pas le chien); etbiensûrRaph,monpartenaireetsoutien quotidienquiaaccepté demesuivredesbancs de Jussieu à Tours. Merci pour tout cap’taine! 4 REMERCIEMENTS 5 REMERCIEMENTS 6 Résumé Peu d’outils ou capteurs ont été développés pour le contrôle qualité industriel de tex- tures sur des lignes de production. L’utilisation de techniques sans contact, à base d’ondes acoustiques, présente un avantage évident dans les secteurs de l’agroalimentaire et de la cosmétique. L’acousto-élasticité dynamique (DAET) est une technique d’interaction entre uneondepompebasse-fréquencedecompression/dilatation etuneondesondeultrasonore, conduisant à l’estimation des propriétés viscoélastiques de la matière. Nous avons, dans un premier temps, développé un modèle décrivant les variations du module viscoélastique : quantification des paramètres non linéaires élastiques (B/A, C/A...) et visqueux (ωη /A, ωη /A...). La méthode DAET et le modèle ont ensuite été B C validés dans des milieux homogènes (eau, huiles et gels) conduisant à des non-linéarités viscoélastiques faibles (B/A < 15 et ωη /A < 1), essentiellement liées à la composition B du fluide ou à un changement d’état. En revanche, les résultats les plus probants ont été obtenus dans les milieux granulaires ou constitués d’air (poudres sèches, mousses et billes creuses) : valeurs élevées des non-linéarités viscoélastiques (quadratiques, cubiques). Cetteméthodepourras’avérer êtreunealternative intéressanteàlarhéométrieconven- tionnelle, en particulier pour la caractérisation de ces fluides complexes. Mots clés : Rhéologie acoustique, Acousto-élasticité dynamique, Sans contact, Visco- élasticité nonlinéaire,Moduled’ondelongitudinale,Paramètres nonlinéaires B/AetC/A. 7 RÉSUMÉ 8 Abstract Few tools or sensors have been developed for industrial quality control of textures on production lines. The use of contactless techniques, based on acoustic waves, offers an obvious advantage in food industries and cosmetics. The dynamic acoustoelastic tes- ting (DAET) is based on the interaction between a low-frequency compression/expansion pumpwave and an ultrasound probewave, leading to the quantification of the viscoelastic properties of the matter. We have initially developed a model describing the variations of the viscoelastic mo- dulus : quantification of nonlinear elastic (B/A, C/A...) and viscous (ωη /A, ωη /A...) B C parameters. The DAET method and related model were then validated in homogeneous media (water, oils and gels) leading to low values of viscoelastic nonlinearities (B/A < 15 et ωη /A < 1), essentially governed by the fluid nature or state change. However, the B most significant results were obtained in granular or air-based media (dry powders, foams and hollow beads) : high values of quadratic and cubic nonlinearities due to microinhomo- geneities. This method appears to be an interesting alternative to conventional rheometry, espe- cially for the characterization of these complex fluids. Keywords : Acoustic rheology, Dynamic acoustoelasticity, Non-contact, Nonlinear vis- coelasticity, Longitudinal wave modulus, Nonlinearity parameters B/A and C/A. 9 ABSTRACT 10
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